Jan 13, 2024
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Wissenschaftliche Berichte Band 13,
Wissenschaftliche Berichte Band 13, Artikelnummer: 4493 (2023) Diesen Artikel zitieren
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Malachitgrün, das in der Textil- und Färbereiindustrie verwendet wird, ist ein weit verbreiteter, hartnäckiger Schadstoff im Abwasser und in der Umwelt, der große Gefahren für die menschliche Gesundheit und Wasserorganismen darstellt. In dieser Studie wurde die Response-Surface-Methodik angewendet, um die adsorptive Entfernung von Malachitgrün mithilfe von Nano-Bentonit, MgO-imprägniertem Ton und Mucor sp. zu optimieren. Verbundwerkstoffe. Die Nanomaterialien und Mucor sp. Komposit wurden durch FTIR, SEM und Röntgendiffraktometrie charakterisiert. Den erhaltenen Ergebnissen zufolge weist Nano-Bentonit eine maximale MG-Adsorptionseffizienz von 98,6 % bei 35 °C, pH 7,0, 60 min Kontaktzeit, 1,0 g/L Adsorptionsmitteldosis und 50 mg/L anfänglicher MG-Konzentration auf. Andererseits wird die maximale Effizienz der MG-Adsorption auf MgO-imprägniertem Ton von 97,04 % bei einem pH-Wert von 9,0, einer Kontaktzeit von 60 Minuten, einer Adsorptionsmitteldosis von 0,7 g/L und einer anfänglichen MG-Konzentration von 50 mg/L beobachtet. Die Adsorptionsisotherme von Malachitgrün (MG) auf MgO-imprägniertem Ton entsprach der Freundlich-Isotherme mit einem Korrelationskoeffizienten (R2) von 0,982. Die Langmuir-Adsorptionsisotherme eignete sich jedoch besser für Nanobentonit (R2 = 0,992). Die Adsorptionsaktivitäten von Nanobentonit und MgO-imprägniertem Ton wurden in ein kinetisches Modell pseudo-zweiter Ordnung mit R2 von 0,996 bzw. 0,995 eingepasst. Darüber hinaus behielt das Adsorptionsmittel trotz mehrfacher Wiederverwertung seine hohe strukturelle Stabilität und Entfernungswirksamkeit für Nanobentonit (94,5–86 %) und MgO-imprägnierten Ton (92–83 %).
Die Wasserverschmutzung durch Abwässer aus der Textilproduktion ist weltweit ein großes Problem. Eine der schwierigsten Aufgaben, vor denen Forscher im 21. Jahrhundert weltweit stehen, ist die Bereitstellung von sauberem Wasser für Industrie-, Haushalts- und Landwirtschaftsaktivitäten1. Textilfabriken sind für eines der größten Umweltverschmutzungsprobleme weltweit verantwortlich, da sie unerwünschte Farbstoffabfälle ausstoßen2. Die Textilindustrie verbraucht 100–200 Liter Wasser pro kg produzierter Textilien, wodurch beim Färbeprozess große Mengen Abwasser anfallen3. Weltweit werden jedes Jahr etwa 280.000 Tonnen synthetischer Farbstoffe aus dem Abwasser verschiedener Industriezweige wie Leder-, Lebensmittel-, Textil-, Papier-, Kosmetik-, Druck- und Teppichhersteller in natürliche Ströme eingeleitet4. Die genannten Abflüsse wirken sich negativ auf die visuelle Qualität von Gewässern aus und beeinträchtigen den Lebenszyklus von Wasserorganismen, indem sie das Eindringen von Sonnenlicht in das Wasser verringern, was die Photosynthese und das Pflanzenwachstum hemmt und dadurch die biologische Aktivität von Wassertieren beeinträchtigt. Darüber hinaus verursachen die in Gewässern vorhandenen synthetischen Farbstoffe auch eine Bodenverunreinigung5. Malachitgrün (MG) ist ein synthetischer Farbstoff, der zum Färben von Seide, Baumwolle, Leder, Wolle und Papier verwendet wird und auch als Fungizid und Desinfektionsmittel in der Fischzuchtindustrie eingesetzt wird, da es die Bekämpfung von Fischparasiten und -krankheiten ermöglicht6. MG ist eine kationische Triphenylmethanverbindung, die in Wasser gut löslich ist7. Bei Konzentrationen unter 0,1 g/ml8 ist es auch für Säugetierzellen hochgiftig. MG zeichnet sich durch eine komplexe Molekülstruktur, hohe Stabilität, nicht biologische Abbaubarkeit und hohe Beständigkeit gegenüber Licht und Oxidationsmitteln7 aus. Wenn dieser Farbstoff in den Aufnahmestrom fließt, wirkt er sich negativ auf die Lebenszyklen von Wasserorganismen aus, indem er die Physiologie der Hypophysenleber, der Kiemen, der Nieren, des Darms, der Gonaden und der vegetativen Gonadenzellen beeinträchtigt9. Beim Menschen kann das Einatmen von MG eine Entzündung der Atemwege verursachen, während das Verschlucken eine Entzündung des Verdauungstrakts verursachen kann10. MG ist für den Menschen gefährlich und mutagen; Darüber hinaus beeinflusst sein Vorhandensein das immunologische und reproduktive System11. Malachitgrün kann in Leukomalachitgrün und Carbinol umgewandelt werden, das für den Menschen giftig ist. In Fischmuskeln, Fett und inneren Organen hat MG eine Halbwertszeit von 10 Tagen12. Dieser kationische Farbstoff ist auch in der Umwelt haltbar, mit einer Halbwertszeit von 12,9–50,34 Tagen im Sediment13. Zur Behandlung von Textilabwasser wurden viele Technologien eingesetzt, darunter physikalische, chemische und fortschrittliche Behandlungsmethoden wie Membranfiltration, Ionenaustausch, elektrochemische Technologie, Koagulation, Flockung, Umkehrosmose, chemische Oxidation, Ozonierung14 und biologische Behandlung von Pilzen und Bakterien Effekte15. Die meisten dieser Technologien haben jedoch verschiedene Nachteile, darunter geringe Effizienz, hohe Kapitalinvestitionen, hoher Energieverbrauch, hohe Kosten, mangelnde Selektivität, Ungeeignetheit für großtechnische Anwendungen und die Bildung von schädlichem Sekundärschlamm16. Unter den Behandlungsstrategien ist die Adsorption eine der attraktivsten und effizientesten Methoden zur Entfernung von Farbstoffen aus verschmutzten Wasserproben. Diese Technik bietet verschiedene Vorteile, darunter ein einfaches Design, recycelbare Adsorptionsmittel, einfache Bedienung, Ungiftigkeit, niedrige Kosten und eine bescheidene Anfangsinvestition17. Zu diesen wiederverwertbaren Adsorptionsmitteln gehören Aktivkohle (AC)18, Kalkschale19 und Bimsstein20. Allerdings haben die verschiedenen Adsorbentien, die zur Wasserreinigung verwendet werden, verschiedene Nachteile. Beispielsweise erfordert die Wiederverwendung von Wechselstrom eine Regeneration, was kostspielig ist und die großtechnische Anwendung bei der Abwasserbehandlung einschränkt. Darüber hinaus sind einige Adsorbentien gegen eine begrenzte Anzahl von Farbstoffen wirksam und lassen sich nur schwer aus aufbereitetem Wasser abtrennen21. Referenz22 konzentrierte sich auf die Immobilisierung von Meerrettichperoxidase auf Trägern wie elektrogesponnenen Polyamid-6-Fasern, die zur Entfärbung von reaktiven schwarzen 5- und Malachitgrün-Textilfarbstoffen aus Lösungen verwendet wurden, die verschmutztes Meerwasser imitierten, und erreichte über 70 %. Referenz23 präsentierte die Anwendung der Immobilisierung von Laccase aus Trichoderma versicolor auf verschiedenen Trägern, wie TiO2–ZrO2–SiO2, um den Azofarbstoff Reaktivschwarz 5 (RB5) und den Anthrachinonfarbstoff Reaktivblau 4 (RB4) zu entfernen, wobei die Abbaueffizienz 100 % erreichte. , 91 % bzw. 77 %, erreichten sie selbst nach fünf Laufzyklen eine über 70 %ige katalytische Aktivität der immobilisierten Laccase auf TiO2–ZrO2–SiO2. Kürzlich haben Wissenschaftler ein effizientes und wirtschaftliches Adsorptionsmaterial, Nano-Ton-Polymer-Verbundwerkstoffe, entwickelt, um die Mängel traditioneller Reinigungsmethoden für Abwässer der Textilindustrie zu überwinden und deren Umweltgefährdung zu verringern. Heutzutage wird Ton häufig in verschiedenen Industriezweigen verwendet, darunter in der Kosmetik-, Erdölförderungs-, Arzneimittel-, Lebensmittel- und Papierindustrie, da er leicht verfügbar und ungiftig ist und über das Potenzial für einen Ionenaustausch zur Entfernung von Farbstoffen aus Abwasser verfügt24. Unter den untersuchten Tonmaterialien hat Bentonit aufgrund seiner geringen Kosten, Erneuerbarkeit, großen Oberfläche, guten chemischen und mechanischen Stabilität und seines Vorkommens in der Natur große Aufmerksamkeit als Adsorptionsmittel erhalten25. Darüber hinaus besteht Bentonit hauptsächlich aus Montmorillonit26. Rohbentonit hat eine schlechte Adsorptionsfähigkeit für kationische Farbstoffe und wird daher durch physikalische und chemische Behandlungen modifiziert. Das negativ geladene Oberflächengitter von Bentonit-Ton weist jedoch möglicherweise eine bessere Absorptionskapazität für kationische Farbstoffe auf27. Chemisch behandelter modifizierter Bentonit wurde verwendet, um kationisches basisches Methylenblau28, Metallionen29 und Kristallviolett30 zu entfernen. Daher zielt diese Studie darauf ab, die Wirksamkeit der Modellierung der Reaktionsoberflächenmethodik zu bewerten, die während der Experimente analysiert wurde, um die interaktiven Effekte von Nano-Bentonit, MgO-imprägniertem Ton und Mucor sp. zu optimieren und zu bewerten. zur MG-Entfernung. Darüber hinaus wurden Isothermen, Modelle pseudo-erster und pseudo-zweiter Ordnung sowie thermodynamische Parameter ermittelt.
Der in dieser Studie verwendete Bentonit wurde von CMB Co. (Ägypten) bezogen. Magnesiumchlorid-Dihydrat (MgCl2·2H2O) und Salzsäure wurden von Sigma-Aldrich Co. (Ägypten) bereitgestellt.
Mit Magnesium imprägnierter Ton und Nanobentonit wurden durch Rasterelektronenmikroskopie (REM) (Quanta 250 FEI Company), Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) mit einem JEOL-JEM-2100 und Fourier-Transform-Infrarotspektroskopieanalyse (FTIR) mit einem charakterisiert Bruker-VERTEX 80 V-Instrument im Wellenzahlbereich von 900 bis 5 cm−1 und Röntgendiffraktometrie (XRD) mit einem PANalytical X'Pert Pro (Vereinigtes Königreich).
Der kationische Farbstoff MG (Abb. 1; chemische Formel: C46H50N42C2HO4C2H204, MW: 927,1 g/mol) wurde von MERCK Pvt. bezogen. Ltd (England). Eine 1-g-Probe des entsprechenden MG wurde in 1000 ml destilliertem Wasser gelöst, um eine MG-Stammlösung mit einer Konzentration von 1000 mg/L herzustellen. Die Stammlösung wurde dann zur Herstellung von MG-Lösungen mit Konzentrationen von 30 bis 150 mg/L verwendet. Der anfängliche pH-Wert der Stammlösung wurde durch Zugabe von 0,1 M HCl oder NaOH eingestellt. Für jedes Experiment wurde ein 50-ml-Aliquot der MG-Stammlösung verwendet. Alle Experimente wurden dreifach durchgeführt.
Molekulare Struktur von Malachitgrün.
Eine Menge von 21 g Bentonitpulver und 100 ml 12 M HCl-Lösung wurden kombiniert und die resultierende Mischung in einem Magnetrührer auf etwa 343 K erhitzt und 120 Minuten lang mit einer Geschwindigkeit von 340 U/min gerührt. Anschließend wurde die erhaltene Suspension filtriert und der Niederschlag wiederholt mit destilliertem Wasser gewaschen, bis der pH-Wert des zum Waschen des Rückstands verwendeten Wassers Neutralität erreichte. Der so erhaltene säureaktivierte Bentonit wurde im Ofen 5 Stunden lang bei einer Temperatur von 373 K getrocknet. Der Niederschlag wurde dann in einem Mörser gemahlen, um ein Pulver zu erzeugen, das in einem Ofen 2 Stunden lang bei 600 °C kalziniert wurde.
Eine Mischung aus 7 g Bentonitton und 100 ml 1,25 M Magnesiumchloridlösung wurde 6 Stunden lang gerührt. Nach dem Rühren; Die Lösung wurde in eine Petrischale aus Glas gegossen und in einem Ofen bei 150 °C getrocknet. Die getrocknete Mischung wurde zu einem feinen Pulver zerkleinert und in einem Muffelofen 2 Stunden lang bei 450 °C kalziniert. Das kalzinierte Pulver wurde abgekühlt, zweimal mit entionisiertem Wasser gewaschen und 6 h32 bei 70 °C getrocknet.
Der pH-Punkt der Null-Oberflächenladungseigenschaften von Nano-Bentonit und MgO-imprägniertem Ton wurde mit der folgenden Methode bestimmt33: 50 ml einer 0,1 M NaCl-Lösung wurden in 100-ml-Erlenmeyerkolben überführt, wobei die anfänglichen pH-Werte (pHi) auf 3,0 eingestellt wurden auf 12,0 durch Zugabe von 0,1 M HCl oder NaOH. Als nächstes wurden 0,3 g Nanobentonit und MgO-imprägnierter Ton in jeden Kolben gegeben und die Suspensionen wurden 24 Stunden lang kontinuierlich gerührt. Die endgültigen pH-Werte der überstehenden Flüssigkeiten wurden nach 24 Stunden bestimmt. Der pH-Wert PZC wurde gegen die Differenz zwischen dem anfänglichen und dem endgültigen pH-Wert (pHf) aufgetragen. Der Nullpunkt der Ladung (pHZPC) der Substanz wurde als der Punkt angesehen, an dem die resultierende Kurve die pHi-Achse bei pH = 0 schneidet.
Es wurden Batch-Adsorptionsexperimente durchgeführt, um optimale Betriebsbedingungen für die Entfernung des MG-Farbstoffs zu erreichen. 100 ml Lösung der anfänglichen Farbstoffkonzentration wurden in 250 ml-Kolben gegeben und eine bekannte Menge Nano-Bentonit und MgO-imprägnierter Ton, die Adsorbentien, wurden zu den Lösungen gegeben. Die Mischung wurde mechanisch mit einer konstanten Geschwindigkeit von 200 U/min unter Verwendung eines Rotationsschüttlers (Dragon LAB, skp-0330-pro, Deutschland) geschüttelt.
Es wurden die Auswirkungen verschiedener experimenteller Parameter auf die Effizienz der MG-Entfernung untersucht. Insbesondere wurden verschiedene Werte für den pH-Wert (3,0, 5,0, 6,0, 7,0, 8,0, 9,0, 10,0 und 11,0), die Kontaktzeit (10–60 Minuten) und die Adsorptionsmitteldosis (0,05, 0,1, 0,2, 0,5, 0,7) verwendet und 1,0 g/L), anfängliche Farbstoffkonzentration (50–250 mg/L) und Temperatur (298, 303, 323 und 343 K). Die anfänglichen pH-Werte wurden mit 0,1 M HCl- oder 0,1 M NaOH-Lösungen und einem pH-Meter (Multi 9620 IDS-pH-Meter, WTW, Deutschland) eingestellt. Jedes Experiment wurde dreimal durchgeführt und die Durchschnittswerte der Messgrößen wurden berechnet und dargestellt. Nach der Gleichgewichtszeit (60 Minuten) wurden Proben entnommen und 25 Minuten lang bei 4000 U/min zentrifugiert, um den Nanobentonit und den MgO-imprägnierten Ton vollständig von der Lösung zu trennen. Die MG-Konzentrationen in den Überständen wurden durch Messen der Absorption der Überstände bei der Wellenlänge bestimmt wobei MG seine maximale Absorption (λmax = 620 nm) unter Verwendung eines Spektrophotometers (Thermo Fisher Scientific, Orion Aquamat 8000, USA) zeigt. Die MG-Entfernungseffizienz, R (%), wurde durch Gleichung bestimmt. (1):
wobei C0 und Cf die Anfangs- und Endkonzentrationen der Farbstofflösung (mg/L) darstellen.
Die Adsorptionskapazität (qe, mg/g) im Gleichgewicht wurde unter Verwendung von Gl. (2):
wobei Ci (mg/L) und Ce (mg/L) die MG-Farbstoffkonzentrationen in der Ausgangslösung bzw. im Gleichgewicht sind; V (L) ist das Volumen der Lösung; und w ist die Masse des Adsorptionsmittels (mg).
In der aktuellen Untersuchung wurde der Gleichgewichtszustand für die Adsorption von MG auf Nanobentonit und MgO-imprägniertem Ton mithilfe der Modelle Langmuir, Freundlich und Tempkin beschrieben, wie von34 angegeben.
Kinetische Modelle pseudo-erster und pseudo-zweiter Ordnung wurden verwendet, um die Kinetik der MG-Adsorption an den Adsorbentien zu analysieren. Das Pseudo-Primärordnungsmodell in seiner linearen Form wird beschrieben durch35.
Als Entwurfsmethode ist die Response Surface Methodology (RSM) ein mathematisches Werkzeug, das eine Gleichung zweiter Ordnung verwendet, um die besten Bedingungen zwischen den steuerbaren Eingabefaktoren und der Antwortvariablen zu ermitteln. Die Auswirkungen verschiedener Faktoren wie pH-Wert (X1), Temperatur (X2), Adsorptionsmitteldosis (X3) und Anfangskonzentration (X4) auf den Entfärbungsprozess wurden mithilfe des Box-Behnken-Designs untersucht. Entsprechend den drei Stufen jeder Variablen wurden 27 Versuchsläufe durchgeführt; niedriges Niveau (− 1), Niveau; (0) (mittel) und hohes Niveau (1) wurden zum Entwerfen und Analysieren der Experimente verwendet (Tabelle 1). Das quadratische Gleichungsmodell zweiter Ordnung wurde ausgewertet, um den optimalen Wert zwischen den abhängigen und unabhängigen Faktoren vorherzusagen. Die allgemeine Form der Korrelation lässt sich nach Gl. (3):
Hier ist Y der vorhergesagte Antwortfaktor (die Entfernung von MG) und X die Eingabevariable. β0, βj, βjj und βij sind der Schnittpunkt, der lineare Effekt, der quadratische Effekt bzw. der Interaktionseffekt. N ist die Menge der eingabesteuernden codierten Variablen. Zur Beschreibung der Qualität der quadratischen Modellgleichung wurden das Bestimmtheitsmaß (R2) und der F-Test nach Fisher verwendet. Mit Design-Expert 13 wurde eine Varianzanalyse (ANOVA) durchgeführt, um die statistische Signifikanz des Modells zu bestimmen.
Die mikrobielle Toxizität des Malachitgrün-Farbstoffs auf Escherichia coli, Staphylococcus aureus und Pseudomonas aeruginose wurde untersucht. Darüber hinaus wurde mithilfe eines Agar-Well-Assays die Toxizität des Farbstoffs und seiner Abbauprodukte untersucht. Nach 24-stündiger Inkubation bei 37 °C wurde die Zone der mikrobiellen Wachstumshemmung aufgezeichnet.
Aus dem Abwasser wurde ein reiner Pilzstamm isoliert und sieben Pilzstämme identifiziert, die den Malachitgrün-Farbstoff entfärben können. Die Fähigkeit des Pilzstamms, den Farbstoff zu entfärben, wurde in Sabroud-Dextrose-Brühe SDB, angereichert mit Malachitgrün-Farbstoff (5 mg/l), durchgeführt. Die Erlenmeyerkolben enthielten 100 ml steriles Medium mit Farbstoff und wurden mit einem immobilisierten Pilzstamm beimpft. Die Flaschen wurden 72 Stunden lang bei 30 ± 2 °C in einen Inkubationsschüttler gestellt. Die Proben wurden abwechselnd nach 24, 30, 36, 48 und 72 Stunden aseptisch entnommen und 10 Minuten lang bei 4500 U/min zentrifugiert. Darüber hinaus wurde der Überstand in einem Spektrophotometer bei λmax (620 nm) des Malachitgrün-Farbstoffs gescannt. Die Kontrollkolben wurden ähnlichen Bedingungen wie zuvor ausgesetzt, jedoch ohne Pilzbiomasse. Unter den isolierten Stämmen ist Mucor sp. optimal entfärbtes Malachitgrün, mit einer Entfernungseffizienz von 92,2 %. Die resultierende Sequenz wurde dem National Center for Biotechnology Information (NCBI) übergeben, wo ihr eine Zugangsnummer (ON934589.1) zugewiesen wurde. Abbildung 2 zeigt, dass die Gensequenz mit dem Basic Local Alignment Search Tool (BLAST) von NCBI untersucht wurde und dass mit Mega 7.0 ein phylogenetischer Baum erstellt wurde.
Stammbaum des Pilzisolats Mucor sp.
Eine Natriumalginat-Stammlösung, hergestellt unter Verwendung von 2 g Natriumalginat (R&M Chemicals), wurde in 50 ml destilliertem Wasser gelöst. Separat wurde Bentonit hergestellt, indem 1 g Bentonit und 1 g Aktivkohle in 50 ml destilliertem Wasser gelöst und die Mischung gerührt wurden, um eine homogene Suspension zu erzeugen. Anschließend wurden die Bentonitlösung und das Alginat kombiniert und 20 Minuten lang bei 121 °C autoklaviert. Nach der Kultivierung in Sabroud-Dextrose-Brühe wurden durch Zentrifugation (46.000 U/min für 21 Minuten) insgesamt 10 g Pilzzellpellets erhalten. Anschließend wurden sie mit Alginat (2 Gew.-%) und Bentonit (1 Gew.-%) kombiniert und unter ständigem Rühren getrennt in 100 ml CaCl2-Lösung (3 Gew.-%) getropft. Die gebildeten Perlen wurden 1 Stunde lang bei 37 °C belassen, gründlich in destilliertem Wasser gewaschen und 24 Stunden lang bei 4 °C gelagert.
Das Box-Behnken-Design wurde verwendet, um die Auswirkungen von vier signifikanten Variablen auf die Entfärbung von MG durch immobilisiertes Mucor sp. zu untersuchen. Zu diesen Variablen gehörten pH-Wert (5–9) (A), Temperatur (25–45 °C) (B), Pilzkonzentration (1,0, 2,0 und 3,0 g), Kontaktzeit (24–72 h) (C) und Anfangskonzentrationen (5–200 mg/L) (D). Die Kolben wurden in einem Inkubatorschüttler bei 120 U/min gehalten und die optische Dichte bei λmax (620 nm) wurde aufgezeichnet, um die MG-Konzentration im Überstand zu bestimmen.
Die Daten wurden mithilfe verschiedener statistischer Techniken analysiert, einschließlich des quadratischen Mittelfehlers (Root Mean Square Error, RMSE), der gemäß Gleichung berechnet wurde. (4), wobei n und p die Anzahl der experimentellen Daten bzw. die Parameternummer des Modells sind. Dabei sind Pdi und Obi vorhergesagte Werte bzw. experimentelle Daten. Die Modelle zur Beschreibung der maximalen Wachstumsrate von Mucor sp. wurden unter Verwendung sowohl des Bias-Faktors (Bf) als auch des Genauigkeitsfaktors (Af) bewertet, wie gemäß Gleichungen berechnet. (5) und (6). Ein Modell gilt als ausfallsicher, wenn sein Bf-Wert über 1,0 liegt, und als ausfallgefährlich, wenn sein Bf-Wert unter 1,0 liegt. Andererseits ist der Wert von Af nie größer als 1,0, wobei genaue Modelle durch Werte für diesen Parameter gekennzeichnet sind, die nahe bei 1,0 liegen. Das Akaike-Informationskriterium (AIC) ist ein Maß für die relative Qualität mathematischer Analysen für einen gegebenen Datensatz und ein Kriterium zur Fehlervorhersage wurde gemäß Gl. berechnet. (7). Die R2-Formel wird für nichtlineare Modelle geändert, um den verbleibenden mittleren quadratischen Fehler und S2y, die Gesamtvarianz der Y-Variablen, einzubeziehen36.
Eine XRD-Analyse (Abb. 3a) wurde durchgeführt, um die mineralogische Konstitution und die kristalline Beschaffenheit der Nano-Bentonit-Probe zu bestimmen. Die Intensitäten der XRD-Peaks waren relativ hoch, was ein Hinweis auf eine hohe Kristallinität ist. Basierend auf dem XRD-Muster können wir schließen, dass Kaolinit-1A und Quarz die Hauptbestandteile von modifiziertem Bentonit waren, eine Schlussfolgerung, die durch Standarddaten für Bentonit bestätigt wird (Ref.: 01-075-8320 und 00-058-2028). Die dominanten Beugungspeaks für Nanobentonit wurden bei Werten für den Bragg-Winkel (2θ) von ~ 12,2°, 20,79°, 26,60°, ~ 27,3°, 34,88° und gefunden. 39,43°, die auf das Vorhandensein von Kaolinit zurückzuführen sind, und 19,79°, 36,47°, 42,4303°, 45,7659° und 50,107°, die auf das Vorhandensein von Quarz zurückzuführen sind. Die Verringerung des Zwischenschichtraums von Nano-Bentonit weist darauf hin, dass einige MG-Moleküle auf der Oberseite der Schichten adsorbiert wurden, ein Phänomen, das auf eine elektrostatische Wechselwirkung zwischen den positiv geladenen Gruppen der Farbstoff-Tensidmoleküle und den negativ geladenen Oberflächenstellen von Nano zurückzuführen sein könnte -Bentonit37,38. Scherrers Gl. (10) wurde zur Berechnung der Kristallitgröße (D) verwendet:
Dabei ist D die Kristallitgröße, β die Halbwertsbreite, λ die Röntgenwellenlänge und θ der Bragg-Winkel. Die geschätzte Größe des durchschnittlichen Nano-Bentonit-Kristallits betrug ~ 38 nm. In Abb. 3b sind die XRD-Muster von MgO-imprägniertem Ton dargestellt. Dieser Abbildung zufolge wies die besagte Tonprobe verschiedene Peaks unterschiedlicher Intensität auf. Tatsächlich wurden Peaks bei 2θ-Werten von 20,91°, 26,61°, 36,57°, 37,63°, 50,14°, 56,72°, 12,27°, 18,60°, 58,76° und 42,8392° beobachtet, was auf das Vorhandensein von Quarzit in der Probe hinweist (40 %), Kaolinit (10 %) bzw. MgO-Nanopartikel (50 %). Die durchschnittliche Kristallitgröße wurde auf ~ 46,6 nm geschätzt. Die Peaks im XRD-Muster von MgO-imprägniertem Ton verschwanden im Allgemeinen und wurden kleiner, und die Struktur des Tons änderte sich von kristallin zu leicht amorph, was das Auftreten von Chemisorptionsprozessen zeigt3.
(a) Nano-Bentonit und (b) MgO-imprägniertes Ton-XRD-Chromatogramm nach der Adsorption.
Der breite Bindungsdehnungspeak der Infrarotspektroskopie zwischen 3693,93 und 1630,21 cm−1 Wellenzahlen (Abb. 4a) weist auf das Vorhandensein von OH-Streckung im Hydratationswasser auf der Bentonitoberfläche hin. Bemerkenswert ist, dass in Lit. 39 Peaks auf der Bentonitoberfläche bei Wellenzahlen von 3450 und 1650 cm−1 festgestellt wurden, die die Existenz von OH-Gruppen bestätigten. In den in der vorliegenden Studie aufgenommenen FTIR-Spektren. Die Streckschwingung der Si-O-Bindung wurde als sehr starke Absorptionsbande bei 1006 cm−1 nachgewiesen, was einen starken Beweis für das Vorhandensein einer Silikatstruktur liefert. Aufgrund der elektrostatischen Anziehung zwischen den Si-O-Gruppen des Bentonits und der positiv geladenen MG-Einheit deutet dies darauf hin, dass die Si-O-Gruppen des Bentonits am Prozess der Farbstoffadsorption beteiligt sein könnten, während sich die Wellenzahlwerte des Bentonits verschieben Peaks deuten darauf hin, dass tatsächlich eine Substratadsorption stattgefunden hat40. Der Peak bei 920,80 cm−1 wird der Biegeschwingung der Al-OH-Al-Gruppen zugeschrieben41. Aus den Peaks bei 795 und 533 cm−1 kann auf das Vorhandensein von Quarz im Bentonit geschlossen werden. Laut42 wird das Vorhandensein von Quarz durch eine Bande bei 796 cm−1 bestätigt. Referenz43 führt die Banden bei Wellenzahlen von 500–400 cm−1 auf die Biegeschwingungen der Gruppen Al-O-Si (oktaedrisches Al) und Si-O-Si (tetraedrisches Si) zurück. Das FTIR-Spektrum der Spezies, das nach der MG-Adsorption von MgO-imprägniertem Ton erhalten wurde, ist in Abb. 4b dargestellt. Die Banden bei 3861 und 3622 cm−1 entsprechen den Streckschwingungen der O-H-Bindung von Si-OH-Gruppen, die an zwei Al-Atome koordiniert sind, während die Bande bei 3207 cm−1 auf von MgO eingefangenes MG zurückzuführen ist. Die Bande bei 1641 cm−1 ist auf die Biegung von Wassermolekülen zurückzuführen, und der Peak bei 1423 cm−1 wird dem Vibrationsmodus der Si-O-Bindung zugeschrieben. Die tiefe Bande bei etwa 1040 cm−1 ist auf die Streckung der Si-O-Bindung in den Si-O-Si-Gruppen der tetraedrischen Schicht zurückzuführen. Der Peak bei 913 cm−1 ist auf die Verformung der Al-Al-OH-Gruppe zurückzuführen; Tatsächlich liegt dieser Peak in seiner Position sehr nahe an den Peaks bei 913 und 914 cm−1, die in Lit. 44 angegeben werden. Die FTIR-Peaks, die bei 800 und 620 cm−1 erscheinen, sind mit Al-O + Si-O-Biegeschwingungen verbunden Der Peak bei 537 cm−1 ist mit der Biegeschwingung der Al-O-Si-Gruppe verbunden und ihre Beobachtung weist auf das Vorhandensein von kristallinem Quarz hin.
FTIR-Bilder von Nano-Bentonit (a) und (b) MgO, imprägniert in Ton nach MG-Adsorption.
Wie aus Abb. 5a, b hervorgeht, zeigten die TEM-Bilder von Nanobentonit und MgO-imprägniertem Ton, dass diese Proben unregelmäßig geformt, heterogen und halbkugelförmig waren. Die Oberflächenmorphologien von Nanobentonit und MgO-imprägniertem Ton wurden mittels REM untersucht (siehe Abb. 5c bzw. d). Es wurde beobachtet, dass Nano-Bentonit eine glatte Oberfläche und eine unregelmäßige Form aufweist, während die Oberflächenmorphologie ein schwammiges Aussehen mit einer ungleichmäßigen Struktur aufweist. Darüber hinaus weisen Mikroaufnahmen des MgO-imprägnierten Tonpulvers auf das Vorhandensein riesiger Agglomerate extrem feiner MgO-Partikel hin; Diese Daten deuten auch darauf hin, dass das Pulver hochporös ist. Die Entstehung von Poren und Hohlräumen kann dadurch verursacht werden, dass der Bentonit-Ton bei der Behandlung mit Magnesiumsalz aufquillt, was nach dem Austrocknen und Kalzinieren zur Bildung von MgO-Clustern in den Zwischenräumen des Bentonits führt. Bei verschiedenen Vergrößerungen wurden Sekundärelektronenbilder aufgenommen, um deren Morphologie und Elementzusammensetzung zu untersuchen. Das REM-Bild des mit Nanobentonit und MgO imprägnierten Tons nach der Adsorption des MG-Farbstoffs zeigt, dass die Oberfläche des Adsorptionsmittels rau ist und eine erhöhte Anzahl von Hohlräumen aufweist, wie in Abb. 5e bzw. f dargestellt. Die durchschnittlichen Kristallitgrößen von MgO-imprägniertem Ton und Nanobentonit, die mithilfe der Debye-Scherrer-Gleichung geschätzt wurden, betrugen 46,6 bzw. 38,9 nm und lagen nahe an der aus einzelnen Partikeln berechneten durchschnittlichen Partikelgröße: 43,2 und 34 nm für MgO-imprägnierten Ton bzw. Nano-Bentonit. Abbildung 5g zeigt die Oberflächenmorphologien der Pilzhyphen und der Aktivkohle, nachdem sie das MG absorbiert haben. Die äußere Oberfläche der Pilzbiomasse und der Aktivkohle (AC) sind mit Partikeln mit Durchmessern im Bereich von 0,1 bis 1 mm beschichtet, was darauf hindeutet, dass die Farbstoffe hauptsächlich an den Pilzhyphen und AC adsorbierbar waren. Das Vorhandensein von Polysacchariden in der Zellwand der Pilzbiomasse verleiht dem Hyphenballen eine große Fähigkeit zur Biosorption45.
TEM (a) Nano-Bentonit, (b) MgO-imprägnierter Ton und SEM-Bilder und energiedispersive Röntgenanalyse (c) Nano-Bentonit in EDX, (d) MgO-imprägnierter Ton in EDX (e) Nano-Bentonit nach Adsorption MG, ( f) MgO-imprägnierter Ton nach MG-Adsorption und (g) nach MG-Adsorption durch Pilze bei geringer bzw. hoher Vergrößerung.
Mehreren Studien zufolge ist der anfängliche pH-Wert einer Lösung einer der wichtigsten Umweltfaktoren, die den Adsorptionsprozess beeinflussen, da er die Adsorbatlöslichkeit und Oberflächenladung sowie die Adsorbatspeziation und den Ionisierungsgrad beeinflusst. Der Einfluss des anfänglichen pH-Werts auf die Fähigkeit von Nanobentonit und MgO-imprägniertem Ton, MG zu adsorbieren, wurde im pH-Bereich von 3,0–11,0 untersucht. In Abb. 6 sind Daten aufgeführt, die den Einfluss widerspiegeln, den der anfängliche pH-Wert auf die Farbstoffentfernung hatte, und zwar unter Bedingungen, bei denen die anfängliche Konzentration des Farbstoffs (50 mg/L), die Kontaktzeit (60 Minuten) und die Temperatur (35 °C) berücksichtigt wurden ) und die Adsorptionsmitteldosis (1,0 g) wurden konstant gehalten. Wie aus Abb. 6 hervorgeht, zeigte MgO-imprägnierter Ton eine gute Adsorption, wobei die maximale prozentuale Entfernung von MG (97,04 %) bei pH 9,0 beobachtet wurde. Andererseits erreichte die maximale Aufnahme von MG durch Nano-Bentonit einen Wert von 99,8 % bei pH 7,0. Die Werte für die Nullpunktladung (pHzpc) von Nano-Bentonit und MgO-imprägniertem Ton betrugen 5,5 bzw. 7,1. Somit hatten der Nanobentonit und der mit MgO imprägnierte Ton bei pHzpc (5,5 bzw. 7,1) eine positive Nettooberflächenladung und bei pH > pHpzc eine negative Oberflächenladung. Die geringe Adsorptionskapazität der beiden Spezies unter sauren Bedingungen könnte hauptsächlich auf die Abnahme der Anzahl negativer Ladungen auf den Oberflächen der Adsorbentien und die Zunahme der Anzahl positiv geladener Stellen in den Adsorbentien zurückgeführt werden, was zu einer elektrostatischen Abstoßung zwischen ihnen führen kann das Adsorptionsmittel und die Farbstoffmoleküle; Darüber hinaus kann das Vorhandensein überschüssiger Mengen an H+-Ionen dazu führen, dass diese Ionen mit den kationischen MG-Spezies um die Adsorption auf Nanobentonit und MgO-imprägniertem Ton konkurrieren. Infolgedessen kann die Wahrscheinlichkeit sinken, dass MG-Moleküle an den beiden Adsorbentien adsorbiert werden. Im Gegensatz dazu führte die Deprotonierung der sauren Stellen auf der Oberfläche von Nano-Bentonit- und MgO-imprägnierten Tonkompositen mit zunehmendem pH-Wert dazu, dass die Anzahl der negativ geladenen Adsorptionsstellen zunahm46. Laut Ref. 47, die den Zusammenhang zwischen pH-Wert und der Adsorption von MG auf Bentonit untersuchte, wurden die Wechselwirkungen zwischen der kationischen Amineinheit von MG und dem negativ geladenen SiO2 im Bentonit untersucht. Die kationischen aktiven Stellen sind vorhanden und zeigen eine erhöhte Wahrscheinlichkeit, MG zu binden, wenn der pH-Wert der Lösung zwischen 5 und 6 liegt. Aufgrund der starken elektrostatischen Wechselwirkungen zwischen MG und den Adsorbentien erhöht sich die Oberflächendiffusion der Farbstoffmoleküle. Zu ähnlichen Schlussfolgerungen gelangte Lit. 30, die den mit zunehmendem pH-Wert beobachteten Anstieg der Adsorption auf eine Verringerung der Konkurrenz um funktionelle Gruppen zwischen den Zielkationen und den in der Lösung vorhandenen Protonen zurückführte. Unsere Ergebnisse stimmten mit denen von Ref. 48 überein, die herausfand, dass die Entfernung von MG-Farbstoff durch titanbeschichteten Graphit bei pH 3,0 am niedrigsten (56,2 %) und bei pH 7 (95 %) am höchsten war. Unsere Ergebnisse stimmen mit den in Lit. 17 berichteten Ergebnissen überein. Bei pH 7 adsorbierten die Muschelsamen von Ziziphus spina christi 91,1 % des Malachitgrün-Farbstoffs.
Einfluss des pH-Werts auf die MG-Farbstoffentfernung durch (a) Nano-Bentonit und (b) MgO-imprägnierten Ton.
Einer der Faktoren, die die MG-Adsorption beeinflussen, ist die Temperatur. Der Einfluss der Temperatur auf die Farbstoffverfärbung wurde bewertet, indem eine Mischung aus MG mit Nano-Bentonit oder MgO-imprägniertem Ton bei verschiedenen Temperaturen im Bereich von 25 °C–70 °C hergestellt wurde, während die Adsorptionsmitteldosis (0,7 g), der pH-Wert ( 7), die Kontaktzeit (60 min) und die Rührgeschwindigkeit (200 U/min) konstant. Wie aus Abb. 7 hervorgeht, deuten Hinweise darauf hin, dass die Adsorptionsrate von MG auf Nanobentonit zunahm, wenn die Temperatur von 25 auf 35 °C erhöht wurde; Die besagte Geschwindigkeit der MG-Adsorption nahm dann allmählich ab, wenn die Temperatur über 40 °C stieg, eine Beobachtung, die auf die Schwächung der Bindungen zwischen den Farbstoffmolekülen und den aktiven Stellen der Adsorbentien zurückzuführen sein kann. Bei 25 °C betrug die prozentuale Entfernung von MG 92,2 %; bei 35 °C stieg dieser Parameter auf 99,8 %; Nach der genannten Temperaturmarke zeigte die prozentuale MG-Entfernung keine signifikante Änderung, bis die Temperatur 70 °C erreichte. Dieser Beweis deutet darauf hin, dass der Adsorptionsprozess leicht endotherm war. Ein ähnlicher Trend wurde in Lit. 28 für die Entfernung von Methylenblau durch aktivierten Bentonit berichtet. Andererseits erhöhte sich die prozentuale Entfernung von MG durch MgO-imprägnierten Ton, wenn die Temperatur von 25 auf 70 °C erhöht wurde. Bei 25 °C betrug die prozentuale Entfernung des Farbstoffs 88,3 %; bei 70 °C stieg dieser Wert auf 99,7 %. Der Adsorptionsprozess war exotherm, wie in Abb. 7 dargestellt. Tatsächlich ist der Anstieg der prozentualen Entfernung zu beobachten, da die kinetische Energie der Moleküle mit steigender Temperatur zunimmt und die beschleunigten Moleküle sich schneller im Adsorptionsmittel verteilen49. Darüber hinaus führt die erhöhte Temperatur dazu, dass die innere Struktur des Adsorptionsmittels anschwillt, wodurch große Farbstoffe in das Adsorptionsmittel eindringen können50. Dieser Befund stimmt mit den von Saleh Bashanaini17 berichteten Daten überein, der feststellte, dass der Wert für die MG-Entfernung mit aus Schalensamen hergestellter Aktivkohle durch eine Temperaturerhöhung auf 50 °C um bis zu 95 % anstieg.
Einfluss der Temperatur auf die MG-Farbstoffentfernung durch (a) Nano-Bentonit und (b) MgO-imprägnierten Ton.
Die Beurteilung des Einflusses der Kontaktzeit ist wichtig, da die Ergebnisse einer solchen Untersuchung grundlegende Informationen darüber liefern, wie schnell der Adsorptionsprozess das Gleichgewicht erreicht. Die Auswirkung einer Änderung der Kontaktzeit im Bereich von 10–60 Minuten auf die Adsorptionskapazität wurde untersucht, während andere Parameter konstant gehalten wurden (Adsorptionsmitteldosis 0,7 g; pH 7; anfängliche MG-Konzentration 50 mg/l; Rührgeschwindigkeit 200). U/min; Temperatur 35 °C). Basierend auf den in Abb. 8 dargestellten Ergebnissen wurde in der Anfangsphase des Experiments eine schnelle Farbstoffadsorption beobachtet; Anschließend verlangsamte sich die Farbstoffadsorption allmählich, da sich nach etwa 60 Minuten der Gleichgewichtszustand näherte. Im Fall von Nano-Bentonit betrug die prozentuale Entfernung von MG nach 10 Minuten 90,9 %, und der Wert für diesen Parameter stieg nach und nach auf 95,3 % nach 20 Minuten und auf 98,2 % nach 60 Minuten. Im Fall des mit MgO imprägnierten Tons betrug der MG-Entfernungsprozentsatz nach 10 Minuten 89,8 %; er stieg stark an, auf 95,9 % bei der 30-Minuten-Marke und auf 96,8 % bei der 60-Minuten-Marke. Tatsächlich betrug die maximale Entfernungseffizienz von Nano-Bentonit 98,2 %, während die von MgO-imprägniertem Ton 96,8 % betrug. Die Zeit, die erforderlich ist, um ein Gleichgewicht bei der Adsorption von MG auf Nano-Bentonit und auf MgO-imprägniertem Ton zu erreichen Es wurde festgestellt, dass es 30 Minuten waren. Der beschriebene Trend könnte erklärt werden, indem man sich eine Situation vorstellt, in der MG-Moleküle eine große Anzahl zunächst freier aktiver Stellen auf den Oberflächen der Adsorbentien besetzen, was zu einer hohen anfänglichen Adsorptionsrate führt; Mit zunehmender Kontaktzeit nahm jedoch die MG-Adsorptionsrate ab, da die Anzahl der freien Stellen abnahm und die Abstoßungskräfte zwischen den an der Biomasse adsorbierten Farbstoffmolekülen zunahmen, und die große Phase führte zu einer deutlichen Abnahme der Absorptionskapazität, so dass die Farbstoffmoleküle diffundierten langsam in das Innere der Adsorbentien51. Die Ergebnisse der vorliegenden Studie stimmen mit denen von Tarekegn und Balakrishnan3 über die Auswirkungen der Kontaktzeit auf die Adsorption von Methylenblau-Farbstoffen auf nano-nullwertigem Eisen, Nano-Ton und eisenimprägniertem Nano-Ton52 überein. Die vorliegende Studie steht im Einklang mit früherer Literatur3, die berichtete, dass die Auswirkungen der Kontaktzeit auf die Adsorption von Malachitgrün-Farbstoff auf dem mit Titan beschichteten Graphit mit CNT-ABS-Adsorbentien eine Entfernungseffizienz von 35 % (20 Minuten) erreichten und diese auf 97,3 % stiegen. bei 60 Min.
Einfluss der Kontaktzeit auf die MG-Farbstoffentfernung durch (a) Nano-Bentonit und (b) MgO-imprägnierten Ton.
Die Auswirkung der anfänglichen MG-Konzentration auf Nanobentonit und MgO-imprägnierten Ton wurde untersucht, indem die besagte Konzentration im Bereich von 50–250 mg/L variiert wurde, während die anderen Parameter konstant gehalten wurden (Kontaktzeit 60 Minuten; pH 7; Anfangskonzentration 50 mg/L; Rührgeschwindigkeit 200 U/min; Temperatur 35 °C. Die Farbstoffentfernungseffizienz der Adsorbentien nahm mit zunehmender anfänglicher MG-Konzentration ab. Bemerkenswert ist, dass die Farbstoffadsorptionsaktivität von MgO-imprägniertem Ton weniger von Änderungen der Anfangskonzentration des Adsorbats beeinflusst wurde als von Nano-Bentonit. Die MG-Entfernungseffizienz von MgO-imprägniertem Ton sank von 96,7 auf 89,7 %, wenn die anfängliche MG-Konzentration von 50 auf 250 mg/L anstieg (siehe Abb. 9). Während Nano-Bentonit bei einer anfänglichen MG-Konzentration von 50 mg/L eine maximale MG-Entfernungseffizienz von 98,6 % erreichte, verringerte sich der Wert dieses Parameters auf 91,5 %, als die anfängliche MG-Konzentration auf 250 mg/L anstieg. Dieser Trend lässt sich wahrscheinlich damit erklären, dass der Anteil der anfänglich freien (verfügbaren) aktiven Stellen auf der Oberfläche des Adsorbens umso größer ist, je niedriger die anfängliche MG-Konzentration ist. Ziemlich ähnliche Beobachtungen wurden von Ref.2,48 berichtet. Unsere Ergebnisse stimmten mit der vorherigen Studie von Ref. 3 überein, in der festgestellt wurde, dass die Fähigkeit des mit Eisen imprägnierten Tons, MB-Farbstoff zu entfernen, bei Dosen von jeweils 20–80 mg/L von 98,86 auf 76,80 % stieg.
Einfluss der anfänglichen MG-Farbstoffkonzentration auf die MG-Farbstoffentfernung durch (a) Nano-Bentonit und (b) MgO-imprägnierten Ton.
Die Dosierung von Nanobentonit und MgO-imprägniertem Ton war ein weiterer entscheidender Faktor, der die Farbstoffadsorptionsaktivität beeinflusste. Die Dosierungen von Nanobentonit und MgO-imprägniertem Ton wurden auf folgende Werte eingestellt: 0,1, 0,2, 0,5, 0,7 und 1,0 g; In den durchgeführten Experimenten wurden die anfängliche MG-Konzentration (50 mg/L), die Temperatur (35 °C), die Rührgeschwindigkeit (200 U/min) und der pH-Wert (7) konstant gehalten. Wie aus Abb. 10 hervorgeht, betrugen die Dosierungen von Nanobentonit und MgO-imprägniertem Ton, die die maximale MG-Entfernungsrate ermöglichten, 1,0 bzw. 0,7 g. Die maximale MG-Entfernungseffizienz, die durch Nano-Bentonit erreicht wurde, betrug 98,6 % und diejenige, die durch MgO-imprägnierten Ton erreicht wurde, betrug 97,4 %. Die MG-Adsorptionsrate von MgO-imprägniertem Ton stieg stark von 48,1 %, gemessen bei einer Dosierung von 0,05 g MgO-imprägniertem Ton, auf 97,8 % bei einer Dosierung von 0,7 g des genannten Adsorptionsmittels. Die Adsorptionseffizienz von MgO-imprägniertem Ton stieg dann allmählich auf 98,1 % bei einer Dosierung von 1,0 g. Im Gegensatz dazu zeigte Nanobentonit bei einer Dosierung von 0,05 g eine höhere Adsorptionsrate als MgO-imprägnierter Ton (67,1 %) und einen allmählicheren Anstieg der Adsorptionseffizienz, wenn die Dosierung auf 0,7 g anstieg (Adsorptionsrate: 99,8 %). Die MG-Entfernungseffizienz blieb konstant, während die Adsorptionsmitteldosis weiter auf 1,0 g erhöht wurde (Abb. 10). Die Ergebnisse dieser Experimente stimmten mit denen in Ref. 53 überein, die darauf hindeuteten, dass die anfängliche MG-Konzentration umgekehrt proportional zur Effizienz der MG-Adsorption auf auf Aktivkohle beschichteten Silbernanopartikeln war.
Einfluss der Adsorptionsmitteldosis auf die MG-Farbstoffentfernung durch (a) Nano-Bentonit und (b) MgO-imprägnierten Ton.
Um den Adsorptionsprozess zu optimieren, wurde ein Box-Behnken-Design mit vier Faktoren (Anfangskonzentration des Farbstoffs, Temperatur, Adsorptionsmitteldosis und pH-Wert) gewählt. Die höheren und niedrigeren Werte der Variablen sind in Tabelle 1 aufgeführt, während die experimentellen und vorhergesagten Werte der prozentualen Entfärbung von MG in Gegenwart von Nanobentonit und MgO-imprägniertem Ton in Tabelle 2 aufgeführt sind. Die Reaktionsoberfläche zweiter Ordnung Die Polynomfunktion (Gl. 11, 12) kann verwendet werden, um die optimalen Betriebsbedingungen des Farbstoffs vorherzusagen:
Zur Validierung des Modells wurde die Varianzbewertung (ANOVA) für die MG-Eliminierungseffizienz bei Nanobentonit und MgO-imprägniertem Ton angewendet, wie in den Tabellen 3 und 4 angegeben. Die Korrelation zwischen den Variablen und den Antworten wurde bestimmt unter Verwendung des quadratischen Modells und der Polynomanalyse zweiter Ordnung. Die Modell-F-Werte des durch Nano-Bentonit und MgO-imprägnierten Ton erreichten Prozentsatzes der MG-Entfernung wurden mit 71,81 bzw. 36,85 aufgezeichnet, was günstig war. Die Modell-P-Werte beider Modelle für die MG-Entfernung waren akzeptabel. Modellterme gelten als signifikant, wenn der P-Wert weniger als 0,0500 beträgt. In diesem Fall sind A, B, D, AB, AC, AD, BC und A2 wichtige Modellbegriffe für MgO-imprägnierten Ton. Wenn der Wert höher als 0,1 war, wurden die Modellterme als nicht signifikant angesehen. Andererseits betrug der Modell-F-Wert von Nano-Bentonit 71,81, was darauf hinweist, dass das Modell günstig war. In diesem Fall waren A, B, AB, AC, AD, BC, BD, CD und A2 erfüllte Modellbedingungen. Der fehlende Anpassungs-F-Wert von Nanobentonit und MgO-imprägniertem Ton betrug 2,62 bzw. 0,29, was bedeutet, dass die fehlende Anpassung im Vergleich zum reinen Fehler nicht signifikant ist. Bei Nano-Bentonit und MgO-imprägniertem Ton bestand eine Wahrscheinlichkeit von 22,64 % bzw. 94,48 %, dass ein so großer Mangel an angepasstem F-Wert auf Rauschen zurückzuführen sein könnte. Ein nicht signifikanter Mangel an Anpassung deutete darauf hin, dass das quadratische Modell für die vorliegende Studie geeignet war. Basierend auf diesen Erkenntnissen wurde die Polynomgleichung zweiter Ordnung entwickelt, um eine Beziehung zwischen dem MG-Eliminationsprozentsatz und einer Reihe verschiedener Variablen aufzuzeigen. Laut der nach der ANOVA abgeleiteten Regressionsgleichung konnten nur 0,2 % und 0,9 % der Gesamtvariation nicht durch das Modell erklärt werden, was darauf hinwies, dass die Korrelationskoeffizienten (R2)-Werte für die MG-Farbstoffentfernung durch Nano-Bentonit und MgO- Imprägnierter Ton betrug 0,986 bzw. 0,973. Ein hoher R2-Wert (nahe 1) zeigt an, dass die berechneten und beobachteten Ergebnisse innerhalb des experimentellen Bereichs gut miteinander übereinstimmen, und zeigt auch, dass eine akzeptable und vernünftige Übereinstimmung mit dem angepassten R2 besteht. Die vorhergesagten R2-Werte für Nanobentonit und MgO-imprägnierten Ton betrugen 0,929 bzw. 0,91, was einigermaßen mit den angepassten R2-Werten übereinstimmt: 0,952 bzw. 0,947. Diese Ergebnisse zeigten die Wirksamkeit des etablierten Modells sowie die Genauigkeit und minimale Ungenauigkeit der unabhängigen Variablenwerte. Zur Bestimmung des Signal-Rausch-Verhältnisses wird eine angemessene Präzision verwendet. Ein Verhältnis größer als 4 ist wünschenswert. Die Werte für dieses Verhältnis betrugen 29,5 bzw. 22,842 für Nanobentonit und MgO-imprägnierten Ton, was auf die Zuverlässigkeit der experimentellen Daten hinweist. Die Wiederholbarkeit des Modells wird mithilfe eines Parameters gemessen, der als Variationskoeffizient (CV%) bezeichnet wird. Dabei handelt es sich um das Verhältnis des Standardfehlers der Schätzung und des Mittelwerts der beobachteten Reaktion (ausgedrückt als Prozentsatz). Typischerweise ist ein Modell gilt als reproduzierbar, wenn sein CV%-Wert weniger als 10 % beträgt54. Gemäß den in den Tabellen 3 und 4 aufgeführten Daten sind die CV%-Werte von Nano-Bentonit und MgO-imprägniertem Ton mit 0,4 bzw. 0,5 % relativ gering, was darauf hindeutet, dass die Abweichungen zwischen experimentellen und vorhergesagten Werten gering waren. Die Diagramme zwischen experimentellen (tatsächlichen) und vorhergesagten Werten der MG-Entfernung durch das RSM-Modell sind in Abb. 11a, b dargestellt. Basierend auf dieser Zahl kann nachgewiesen werden, dass die durchschnittlichen Unterschiede zwischen den vorhergesagten und den experimentellen Werten weniger als 0,1 betragen, was darauf hindeutet, dass der Großteil des Regressionsmodells eine Erklärung für die Datenvariation lieferte.
Lineare Korrelation zwischen experimenteller und vorhergesagter Entfernungseffizienz % MG durch (a) Nano-Bentonit und (b) MgO-imprägnierten Ton.
Dreidimensionale Oberflächendiagramme und Konturdiagramme wurden erstellt, um die Wechselwirkung zwischen der MG-Entfernungseffizienz und jeweils zwei Parametern zu untersuchen, während die anderen Variablen auf konstanten Werten gehalten wurden. Die in den Abb. berichteten Daten. Die Abbildungen 12a,b und 13a,b zeigen eindeutig, dass mit zunehmender Temperatur auch der Entfärbungsprozentsatz und der pH-Wert zunahmen. Die maximale Entfernung der MG-Farbstoff-Entfärbung lag bei 25 bis 35 °C für Nano-Bentonit und bei 25–50 °C für MgO-imprägnierten Ton, wobei mit zunehmendem pH-Wert 7,0 bzw. 9,0 ein Anstieg des Prozentsatzes der Entfärbung zu verzeichnen war.
3D-Oberflächendiagramm der MG-Entfernung in % durch Nano-Bentonit als Funktion von pH-Wert, Temperatur und Adsorptionsmitteldosis.
3D-Oberflächendiagramm der MG-Entfernung in % durch MgO-imprägnierten Ton als Funktion von pH-Wert, Temperatur und Adsorptionsmitteldosierung.
Die elliptische Form der Kurve weist auf ein hohes Maß an Interaktion zwischen den drei Variablen hin. Als die Wechselwirkung der MG-Entfernungseffizienz mit der Adsorptionsmitteldosis und der Adsorptionstemperatur untersucht wurde, wurde festgestellt, dass der Einflussfaktor dieser Analyse die Temperatur war, wie aus den Abbildungen hervorgeht. 12c,d und 13c,d. Mit zunehmender Dosierung der Adsorbentien nahm auch die Geschwindigkeit der MG-Entfärbung zu. Bei einer Nano-Bentonit-Dosierung von 0,2 g/L erwies sich die Temperatur als am einflussreichsten, wobei bei 25 °C eine Entfärbung von 79 % und bei 35 °C eine Entfärbung von 98 % beobachtet werden konnte. Die maximale Entfärbung konnte bei einer Temperatur von 35 °C und einer Adsorbentosis von 1,0 g/L beobachtet werden. Andererseits konnte die maximale Entfärbung von MG durch MgO-imprägnierten Ton bei einer Temperatur von 50 °C beobachtet werden (97 %).
Die in den Abb. berichteten Daten. 12e,f und 13e,f spiegeln die Wirkung wider, die der pH-Wert und die anfängliche MG-Konzentration auf den Prozentsatz des entfernten MG hatten, unter Bedingungen, bei denen die Temperatur konstant gehalten wurde. Oberhalb einer bestimmten anfänglichen MG-Konzentration (über 300 mg/L) nimmt die Adsorptionskapazität mit zunehmender anfänglicher MG-Konzentration ab, es gab jedoch einen positiven Nettowechselwirkungseffekt, was darauf hindeutet, dass die Adsorptionskapazität zunimmt, wenn die anfängliche MG-Konzentration und der anfängliche pH-Wert ansteigen. Die maximalen Kapazitäten für die MG-Adsorption durch Nanobentonit und MgO-imprägnierten Ton wurden bei pH-Werten im Bereich von 7,0–9,0 beobachtet. Somit gibt es Hinweise darauf, dass der Prozentsatz der schädlichen Farbstoffeliminierung durch Nanobentonit und MgO-imprägnierten Ton bei einem sauren pH-Wert von 5,0 sehr niedrig war.
Zurück zu Abb. In den Abbildungen 12 und 13 wurde der kombinierte Effekt einer Änderung der Adsorptionsmitteldosis und der anfänglichen MG-Konzentration auf die MG-Entfernungseffizienz unter Bedingungen untersucht, bei denen Temperatur und pH-Wert auf Nullniveau fixiert wurden. Wie aus Abb. 12 hervorgeht, wurden unter den genannten Bedingungen mehr als 98 % bzw. 90 % des MG-Farbstoffs in Gegenwart von Nanobentonit und MgO-imprägniertem Ton entfernt. Bemerkenswert ist, dass der maximale Prozentsatz der MG-Entfernung bei hoher Adsorptionsmitteldosis (0,7 g/L für Nano-Bentonit) und (1,0 g/L für MgO-imprägnierten Ton) und minimaler Farbstoffkonzentration (100 mg/L) erreicht wurde. Wie aus den Abb. hervorgeht. 12 und 13: Die Farbstoffadsorption nahm mit zunehmender anfänglicher MG-Konzentration ab. Dieser Trend ist möglicherweise auf die feste Anzahl aktiver Stellen auf dem Adsorbens gegenüber einer zunehmenden Anzahl von Farbstoffmolekülen zurückzuführen. Banerjee und Sharma55 berichteten, dass die Effizienz der Farbstoffadsorption an den Adsorbentien mit zunehmender anfänglicher Adsorbatkonzentration deutlich abnahm.
Kinetische Studien zur Adsorption von MG auf Nanobentonit und MgO-imprägniertem Ton wurden durchgeführt, indem die experimentellen Daten mit Reaktionsgeschwindigkeitsgleichungen pseudo-1. und pseudo-2. Ordnung angepasst wurden.
Die experimentellen kinetischen Daten wurden mit der Lagergren-Geschwindigkeitsgleichung pseudo-erster Ordnung (Gl. 13)56,57 angepasst:
Dabei ist k1 die Geschwindigkeitskonstante pseudo-primärer Ordnung (min−1), qe die zum Zeitpunkt t (min) vom Adsorbens entfernte MG-Menge (mg/g) und qt die MG-Adsorptionskapazität im Gleichgewicht (mg). /G). In Abb. 14a,b ist die Auftragung von log (qe − qt) über der Zeit dargestellt, wohingegen die relevanten R2-Werte und die konstante Größe für solche verschiedenen adsorptionskinetischen Designs in Tabelle 5 aufgeführt sind. Angesichts der Diskrepanz zwischen den berechneten (qe, cal ) und experimentell bestimmten (Expqe) Adsorptionskapazitäten, die aus Tabelle 5 ersichtlich sind, konnte ein Kinetikmodell pseudo-erster Ordnung die Adsorption von MG auf Nanobentonit und MgO-imprägniertem Ton nicht erklären. Darüber hinaus waren die Werte des Bestimmtheitsmaßes (R2) im Vergleich zum Pseudo-Wert zweiter Ordnung mit 0,975 bzw. 0,916 für die Fälle mit Nano-Bentonit bzw. MgO-imprägniertem Ton relativ klein.
Pseudo-erste Ordnung für die Adsorption von MG auf (a) Nano-Bentonit und (b) MgO-imprägniertem Ton.
Die Gleichung für die Lagergren-Pseudokinetik zweiter Ordnung (Gleichung 14) wird linear wie folgt angegeben2,57:
Dabei ist k2 die Geschwindigkeitskonstante pseudo-zweiter Ordnung der MG-Adsorption (g/mg/min) und t die Kontaktzeit (min). Die Fitness der Geraden (R2) und die Konsistenz zwischen den experimentellen und berechneten Werten von qe dienen als Indikatoren für die Gültigkeit jedes Modells.
Die Auftragung von t/qt gegen die Kontaktzeit ist in Abb. 15a,b dargestellt, und die Werte für die relevanten Parameter (R2, Steigung, Achsenabschnitt, Geschwindigkeitskonstante pseudo-erster Ordnung) „K1“ und die experimentelle und berechnete Farbstoffaufnahme Werte) sind in Tabelle 5 aufgeführt. Wie aus dieser Tabelle hervorgeht, lagen die R2-Werte für Nano-Bentonit (0,996) und MgO-imprägnierter Ton (0,999) ziemlich nahe bei 1. Die berechneten qe-Werte für beide Nanomaterialien lagen bei hervorragende Übereinstimmung mit den tatsächlichen Daten, wenn die Reaktionsgeschwindigkeitsgleichung pseudo-zweiter Ordnung für die Berechnung verwendet wurde. Diese Beobachtung weist darauf hin, dass die Adsorption von MGon-Nanobentonit und MgO-imprägniertem Ton über einen Mechanismus abläuft, der durch eine kinetische Gleichung zweiter Ordnung beschrieben wird. Laut einer Studie von Taher et al.58 weist die Adsorption des Congored-Farbstoffs auf säureaktiviertem Bentonit eine Kinetik pseudo-zweiter Ordnung auf.
Pseudozweite Ordnung für die Adsorption von MG auf (a) Nano-Bentonit und (b) MgO-imprägniertem Ton.
Die thermodynamischen Adsorptionseigenschaften hängen stark von der Temperatur ab. Der Einfluss der Adsorptionstemperatur auf die MG-Adsorption von Nanobentonit und MgO-imprägniertem Ton wurde bei verschiedenen Temperaturen (298, 303, 308, 323 und 343 K) untersucht. Während der Studie zur Thermodynamik der Farbstoffadsorption wurden 50 mg/L Farbstoff und 1 g/L zweier verschiedener Adsorbentien bei Temperaturen von 25 °C, 30 °C, 35 °C, 50 °C und 70 °C verwendet .Die Rate Gl. (15) und die Van't-Hoff-Gleichung können zur Berechnung der thermodynamischen Parameter wie Änderungen der freien Standardenergie (G), der Enthalpie (H) und der Entropie (S) im Zusammenhang mit dem Adsorptionsprozess (16) verwendet werden. . Die Geschwindigkeitsgleichung wird wie folgt dargestellt55,59:
Dabei ist ΔG0 die freie Energieänderung des Sorptionsprozesses (kJ/mol) und KC das Verhältnis der Gleichgewichtskonzentration der MG-Ionen auf dem Adsorbens zur Gleichgewichtskonzentration der MG-Farbstoffionen in der Lösung. R ist die ideale Gaskonstante (8,314 J/(mol K)) und T ist die Adsorptionstemperatur in K. Nach der Auftragung von ΔG° gegen die Temperatur wurde eine lineare Beziehung erreicht. Die Steigung und der Achsenabschnitt des Diagramms wurden zur Berechnung der Werte von ΔS° und ΔH° verwendet. Die Ergebnisse zeigten, dass die von 25 bis 70 °C berechneten ΔG° alle negativ waren, was darauf hinweist, dass die Adsorption der MG-Lösung auf Nanobentonit und MgO-imprägniertem Ton möglich und spontan war. Darüber hinaus wurden Analysen der Änderung der Enthalpie (ΔH°) und der Entropie (ΔS°) unter Verwendung der linearen Beziehung (Gl. 12) durchgeführt. Abbildung 16a,b zeigt das thermodynamische Diagramm von ΔG° über T zur Berechnung von ΔH° und ΔS°. Tabelle 6 zeigt, dass die entsprechenden ΔH°- und ΔS°-Werte für die Adsorption von Malachitgrün auf Nanobentonit, die aus dem Schnittpunkt und der Steigung des Diagramms ermittelt wurden, jeweils − 52,68 kJ/mol und − 0,2089 kJ/mol·K betrugen. Der negative Wert von ΔH° in Nanobentonit zeigte, dass die Adsorption exotherm war und deutete auf die Möglichkeit einer Chemisorption hin. Diese Ergebnisse stimmen mit früheren Berichten über die Adsorption von MG an AC von Kautschuksamen überein, bei denen die MG-Adsorption ein Chemisorptionsprozess war46. Die ΔH°- und ΔS°-Werte für die Adsorption von Malachitgrün auf MgO-imprägniertem Ton betrugen 54,6 kJ/mol und 0,19 kJ/mol·K. Darüber hinaus zeigte ein positiver ΔH°-Wert in der Adsorptionsaktivität von MgO-imprägniertem Ton, dass die Adsorption endotherm war und deutete auf die Möglichkeit einer Physisorption hin. Dieses Ergebnis deckt sich mit den Erkenntnissen im Abschnitt über den Einfluss der Temperatur, die zeigten, dass die Adsorptionskapazität mit steigender Temperatur zunimmt.
Thermodynamisch für die Adsorption von MG auf (a) Nano-Bentonit und (b) MgO-imprägniertem Ton.
Studien zu Adsorptionsisothermen wie Freundlich-, Langmuir- und Temkin-Isothermen können verwendet werden, um die Wirksamkeit des zur Adsorption verwendeten Adsorptionsmaterials zu untersuchen. Darüber hinaus können sie verwendet werden, um die Art der Wechselwirkung zwischen der adsorbierten Materie und dem Adsorptionsmittel zu bestimmen60,61.
Gemäß Ref. 15 wurde das Langmuir-Isothermenmodell verwendet, um die maximale Adsorptionskapazität zu berechnen, die sich aus einer vollständigen Monoschichtbedeckung auf der Adsorptionsmitteloberfläche ergibt, und wird wie folgt dargestellt:
Dabei ist qm die Monoschichtadsorptionskapazität (mg/g), qe die Gleichgewichtsadsorptionsmenge des Adsorbats und Ce (mg/L) die Gleichgewichtsadsorbatkonzentration. Bezüglich der Adsorptionsrate (L/mg) ist KL die Langmuir-Isothermenkonstante. Durch die grafische Darstellung von Ce/qe gegenüber Ce können die Werte von qm und KL bei verschiedenen Mengen an Nanobentonit und MgO-imprägniertem Ton im Bereich von 0,99 und 1,2 L/mg bestimmt werden, Abb. 17a,b. Eine dimensionslose Konstante namens Trennfaktor RL kann verwendet werden, um die wesentlichen Eigenschaften einer Langmuir-Isotherme auszudrücken.
Langmuir (a) Nano-Bentonit- und (b) MgO-imprägnierte Tonflächen zur Adsorption von MG.
Hier ist RL der Trennungsterm und Co die Anfangskonzentration der Farbstofflösung (mg/L). Die Auswirkung der Isothermenform auf „günstige“ oder „ungünstige“ Absorptionen wurde berücksichtigt62. Entsprechend den RL-Werten zwischen (0–1) ist die Isotherme entweder ungünstig (RL > 1), linear günstig (RL = 1) oder irreversibel (RL = 0). Ergebnisse aus der Verwendung von Nanobentonit und MgO-imprägniertem Ton in diesem Experiment wurden für RL zwischen 0,002 und 0,009 beobachtet, was darauf hindeutet, dass die Adsorption irreversibel günstig war. Tabelle 7 zeigt die Ergebnisse der MG-Entfernung auf Nanobentonit und MgO-imprägniertem Ton unter Verwendung des Langmuir-Modells. Das R2 in Tabelle 7 zeigte einen starken positiven Beweis für die Adsorption von MG-Ionenadsorbentien nach der Langmuir-Isotherme. Die Eignung der linearen Form des Langmuir-Modells für Nanobentonit wurde durch die hohen Korrelationskoeffizienten R2 > 0,992 bestätigt. Umgekehrt passte die lineare Form des Langmuir-Modells für MgO-imprägnierten Ton leicht zum Wert des Regressionskoeffizienten (R2). (0,962 %). Dies zeigt, dass die Langmuir-Isotherme ein gutes Sorptionsmodell liefern kann. Darüber hinaus betrugen die Adsorptionskapazitäten der Nanobentonit- und MgO-imprägnierten Tone 13,8 bzw. 17,2 mg/g. Dieses Ergebnis stimmt mit6 überein, der herausfand, dass die Adsorptionskapazität von CuFe2O4 für MG 22 mg/g beträgt.
Nach dem Freundlich-Isothermenmodell erfolgt die Adsorption auf einer heterogenen Oberfläche mit einer ungleichmäßigen Wärmeverteilung über die Adsorptionsmitteloberfläche. Die linearisierte Form des Freundlich-Modells ist wie folgt angegeben63:
Dabei ist qe die pro Masseneinheit des Adsorbens adsorbierte Menge, Ce die Gleichgewichtskonzentration und 1/n und Kf die Frendulich-Konstanten. Die Werte von 1/n stellen die Nichtlinearität der Beziehung zwischen Adsorption und Lösungskonzentration dar. Die Adsorption ist linear, wenn n gleich eins ist, eine chemische Adsorption ist impliziert, wenn der Wert von n unter eins liegt, und eine vorteilhafte physikalische Adsorption ist impliziert, wenn n über eins liegt. Abbildung 18a,b zeigt die Diagramme von lnqe gegenüber lnCe für die Adsorption von MG-Farbstoff auf Nano-Bentonit und MgO-imprägniertem Ton. Die Werte von Kf (mg/g) und n werden aus dem Achsenabschnitt bzw. der Steigung ermittelt. Die Werte betrugen (1,9 mg/g) und (2,3) für Nanobentonit und (3,6 mg/g) und (1,3) für MgO-imprägnierten Ton. Die R2-Werte für Nano-Bentonit und MgO-imprägnierten Ton betragen etwa 0,973 % bzw. 0,982 %. Dies deutet darauf hin, dass beide Systeme günstig sind und dass der MgO-imprägnierte Ton eine höhere Adsorptionskapazität aufweist. Daher zeigte der Wert von 1/n die Anwendbarkeit des verwendeten Adsorptionsmittels über den Konzentrationsbereich der Farbstofflösung, der die Freundlich-Adsorptionsisotherme signifikant beeinflusst. Die n-Werte für die MG-Farbstoffadsorption auf Nanobentonit und MgO-imprägniertem Ton betrugen 2,3 g/L bzw. 1,6 g/L, was darauf hindeutet, dass die Adsorption als chemischer Prozess für n > 1 erfolgte.
Freundlich (a) Nano-Bentonit- und (b) MgO-imprägnierte Tonflächen zur Adsorption von MG.
Die Änderungen der Adsorptionsenergie und der Oberfläche des Adsorptionsmittels für die Adsorption verschiedener Spezies in verschiedenen Mischungen wurden mithilfe der Tempkin-Adsorptionsisotherme bewertet. Der R2-Wert und die verringerte Fehleranalyse waren wirksame und effiziente Kriterien. Das Modell wurde typischerweise im folgenden Format verwendet (Gleichung 20):
Hier ist β = (RT)/b,Tis die absolute Temperatur in Kelvin und R ist die universelle Gaskonstante (8,314 J/(mol K)); die Konstante β korreliert mit der Adsorptionswärme60. Wie in Tabelle 7 und Abb. 19a,b gezeigt, werden bei Anwendung der experimentellen Gleichgewichtsdaten auf Gl. (20) zeigten eine hervorragende und sinnvolle Anwendbarkeit des Modells zur Erklärung und Interpretation der MG-Adsorption auf Nanobentonit und MgO-imprägniertem Ton. In der Temkin-Isotherme zeigten positive AT-Werte von 1,4 L/mg bzw. 2,1 L/mg für Nanobentonit bzw. MgO-imprägnierten Ton, dass der Prozess endotherm war. Das Temkin-Modell zeigte auch einen hohen R2-Wert, was eher auf einen Chemisorptionsprozess als auf einen Physisorptionsprozess hinweist. Die erhaltenen Ergebnisse entsprechen denen von Gündüz60. Darüber hinaus waren die mit dem Tempkin-Modell ermittelten R2-Werte denen ähnlich, die mit den Langmuir- und Freundlich-Gleichungen beobachtet wurden.
Temkin (a) Nano-Bentonit- und (b) MgO-imprägnierte Tonflächen zur Adsorption von MG.
In Tabelle 8 werden die maximalen Adsorptionskapazitäten (qmax) von Nanobentonit und MgO-imprägniertem Ton für die MG-Adsorption mit den qmax anderer Adsorptionsmittel in der Literatur verglichen. Die maximalen Adsorptionskapazitäten von MgO-imprägniertem Ton und Nano-Bentonit für MG sind nachweislich größer als die anderer Adsorptionsmaterialien, was auf die starke Adsorptionskapazität von Nano-Bentonit zurückzuführen sein kann. Da die Adsorbensoberfläche während des Experiments außerdem negativ geladen war, nahm die elektrostatische Anziehung zwischen positiv geladenen Adsorbatspezies und Adsorbenspartikeln zu, was dazu führte, dass zusätzliches MG adsorbiert wurde.
Die Interaktion zwischen Arbeitsfaktoren mit herkömmlichen Methoden zu analysieren, ist eine Herausforderung. Daher basieren Vorhersagen betrieblicher Faktoren und ihrer synergistischen Wirkung häufig auf Annahmen. Mithilfe von RSM können betriebliche Faktoren gleichzeitig und effizient analysiert und der Grad der Interaktion beurteilt werden. Durch das Screening der Betriebsfaktoren wurden die idealen Bedingungen für die MG-Adsorption ermittelt. Der optimale Zustand der Verarbeitungsfaktoren für die MG-Adsorption wurde bei pH 9, mit einer Anfangskonzentration von 50 mg/L und einer Adsorptionsmitteldosis von 4,0 g/L innerhalb von 35 °C für Nano-Bentonit erreicht. Im Vergleich zu MgO-imprägniertem Ton wurde der optimale Zustand der Verarbeitungsfaktoren bei pH 9 mit einer Anfangskonzentration von 50 mg/L und einer Adsorptionsmitteldosierung von 4,0 g/L innerhalb von 40 °C erreicht. Unter diesen Umständen betrug die hohe Entfärbungseffizienz 97,53 % bzw. 93,9 % für Nano-Bentonit und MgO-imprägnierten Ton.
Ergänzende Tabelle 1 zeigt, dass das Box-Behnken-Design mit vier Variablen (pH-Wert, Anfangskonzentration, Kontaktzeit und Temperatur) zur Verbesserung des Entfärbungsprozesses verwendet wurde. Ergänzende Tabelle 2 zeigt die experimentellen und vorhergesagten Werte der prozentualen Entfärbung. Die Antwortflächenpolynomfunktion zweiter Ordnung ermöglichte die Vorhersage idealer Farbstoffbetriebsbedingungen. Abbildung 20a,b zeigt, dass die experimentellen Antwortwerte für die MG-Entfärbung mit den vorhergesagten Antwortwerten, der Normalwahrscheinlichkeit und dem studentisierten Restdiagramm übereinstimmen.
(a) Die tatsächlichen und vorhergesagten Werte für die Entfärbung von MG-Farbstoff durch immobilisiertes Mucor sp., (b) normale %-Wahrscheinlichkeit und (c) das Box-Cox-Diagramm.
Gemäß Tabelle 9 zeigten die ANOVA-Ergebnisse für das quadratische Regressionsmodell, dass das Modell signifikant war. Der überlegene F-Wert (60,99) und die reduzierten P-Werte (< 0,0500) von Malachitgrün zeigen, dass die Modellbedingungen signifikant waren. Die Variablen A, D, AB, AC, BD, BD, A2, B2, C2 und D2 wurden anhand der P-Werte als signifikante Modellterme für die Entfärbung bestimmt. Darüber hinaus wurde gemäß den Ergebnissen der ANOVA in der Ergänzungstabelle 2 festgestellt, dass die linearen Effekte der Farbstofftemperatur, des pH-Werts und der Konzentration für die Entfärbung von MG-Farbstoffen zunehmend wichtig sind. Gemäß dem „F-Wert der mangelnden Anpassung von 0,715“ war die mangelnde Anpassung im Hinblick auf den reinen Fehler unbedeutend. Ein unbedeutender Mangel an Anpassung wurde als verlässlicher Indikator dafür angesehen, dass das Modell gut sein würde. Die Anpassung des Modells wurde auch durch den Regressionskoeffizienten R2 ausgedrückt. Der vorhergesagte R2 von immobilisiertem Mucor sp. betrug 0,9837, was mit dem angepassten R2 von 0,967 übereinstimmt. Diese Ergebnisse deuten darauf hin, dass das entwickelte Modell zufriedenstellend war und dass die Werte der unabhängigen Faktoren mit minimalen Fehlern genau waren. Der Bereich der prognostizierten Reaktion hinsichtlich des zugehörigen Fehlers wurde mit ausreichender Präzision gemessen. Ein Verhältnis von mindestens 4 ist akzeptabel; jedoch ist ein Verhältnis von mehr als 4 vorzuziehen. Das Verhältnis von 24,1 für Mucor sp. war hoch, was auf die Zuverlässigkeit der experimentellen Daten hinweist. Darüber hinaus sind laut Ergänzungstabelle 2 die Werte des Variationskoeffizienten (CV%) für Mucor sp. Die in der Studie ermittelten Werte sind mit 2,6 relativ gering. Dies deutete darauf hin, dass die Abweichungen zwischen den experimentellen und den vorhergesagten Werten gering waren. Abbildung 20c zeigt ein Diagramm des Box-Cox-Diagramms der Modelländerungen bei der MG-Entfernung (%) unter Verwendung von Mucor sp. durch ein quadratisches Polynom bestimmtes Komposit. Der beste Lambda-Wert (λ = 1,49) liegt zwischen den beiden roten vertikalen Linien, sodass keine Datentransformation erforderlich ist. Die rote Linie zeigt die minimalen (− 0,2900) und maximalen (3,32) Werte sowie Lambdas bei einem Konfidenzintervallwert von 95 %.
Die Biosorption von Malachitgrün durch den Pilz wurde für einen pH-Bereich von 5–9 untersucht.
Der maximale Entfärbungsgrad (97,8 %) wurde bei einem pH-Wert von 7,0 erreicht, während bei einem pH-Wert von 9 die Entfärbungsrate auf 40 % sank. Abbildung 21a,b zeigt, dass die Wirksamkeit der Farbstoffentfärbung mit immobilisiertem Mucor sp. nimmt mit steigendem pH-Wert ab. Darüber hinaus zeigt Abb. 21c, dass die Entfernungseffizienz bei einem pH-Wert von 5,0 und 30 °C 54 % betrug und sich bei einem pH-Wert von 7 und 30 °C auf 87,8 % verbesserte. Ähnliche Ergebnisse wurden von Ref.64 gemacht, der herausfand, dass die Effizienz der Entfärbung von Malachitgrün mit Aspergillus niger bei einem pH-Wert von 7 etwa 97 % betrug.
(a) der kumulative Einfluss von pH-Wert und Kontaktzeit, (b) der kumulative Einfluss von pH-Wert und MG-Farbstoffkonzentration, (c) der kumulative Einfluss von pH-Wert und Temperatur, (d) der kumulative Einfluss von Kontaktzeit und MG-Farbstoffkonzentration, (e) der kumulative Einfluss von Kontaktzeit und Temperatur, (f) der kumulative Einfluss von Temperatur und MG-Farbstoffkonzentration.
Verschiedene Umweltfaktoren beeinflussten den Abbau von Malachitgrün unter Verwendung von Mucor sp. Dieser Pilzstamm baute Malachitgrün effektiv von 298 auf 303 °C ab (Abb. 21c,e,f). Abbildung 21c,e,f zeigt, dass die Geschwindigkeit der Malachitgrün-Entfärbung zunimmt, wenn die Temperatur von 25 auf 30 °C steigt. Darüber hinaus ist die Malachitgrün-Entfärbung von Mucor sp. ON934589.1 erreichte bei 303 °C ein Maximum von 91,54 %. Umgekehrt nahm die Entfärbungsaktivität bei einem Temperaturanstieg auf 313 °C ab (53 %), was auf den Verlust der Lebensfähigkeit der Zellen oder die Inaktivierung der entfärbenden Enzyme zurückzuführen war65. Arunprasath et al.4 beobachteten, dass die optimale Temperatur (30 °C) die optimale Temperatur für die Entfärbung (92 %) des Malachitgrün-Farbstoffs durch Lasiodiplodia-Stämme war.
Das Adsorptionsverhalten von MG wurde in Konzentrationen von 5–200 mg/L bei einem pH-Wert von 7,0 untersucht. Darüber hinaus wurden 87,7–97,4 % des Malachitgrüns durch den immobilisierten Pilz bei 5–100 mg/L eliminiert. Die Entfärbungseffizienz von Mucor sp. (ON934589.1) fiel unter 64 %, als sich die Ausgangskonzentration von Malachitgrün 150 mg/L näherte. Diese Ergebnisse legen nahe, dass hohe Konzentrationen von Malachitgrün die Entwicklung von Mucor sp. behindern. (ON934589.1). Abbildung 21b zeigt den Einfluss der Anfangskonzentration und der Kontaktzeit auf die Entfernung des Malachitgrün-Farbstoffs mithilfe immobilisierter Pilze. Der immobilisierte Pilz wurde bei 150 mg/L Malachitgrün unterdrückt, da Sulfonsäure am aromatischen Ring vorhanden war, der im Medium durch die erhöhte Konzentration von Malachitgrün gebildet wurde, was die Nukleinsäuresynthese und die mikrobielle Zellproliferation hemmte66. Die Ergebnisse dieser Untersuchung stimmten mit denen von Ref. 67 überein, die feststellten, dass in Polyurethanschaum immobilisierte Aspergillus-Begasungen einen optimalen Malachitgrün-Entfärbungsprozentsatz von etwa 97,52 % (40 mg/L) aufwiesen, der bei 70 mg/L auf 23 % sank .
Bei der optimalen Farbstoffkonzentration (50 mg/L) und Biosorbens-Dosierung (6 g/L) wurde der Einfluss der Kontaktzeit auf die Adsorption von 24 bis 72 Stunden untersucht. Abbildung 21a,d zeigt den Einfluss der Kontaktzeit auf die Eliminierung des MG-Farbstoffs. Der Bereich der Adsorptionseffizienz des MG betrug 18 bis 72 Stunden, entsprechend 72 % bzw. 97 %. Basierend auf den Daten wurde 40 h als Gleichgewichtszeit im Sorptionsprozess ermittelt, da nach Erreichen der maximalen Adsorption keine weitere Verbesserung beobachtet wurde. Die hohe Entfernungseffizienz zu Beginn der Kontaktzeit von 40 Stunden war auf die große Oberfläche zurückzuführen, die in der Anfangsphase für die Farbstoffadsorption zur Verfügung stand, und die Kapazität des Adsorptionsmittels erschöpfte sich im Laufe der Zeit allmählich, da die wenigen verbleibenden freien Oberflächenstellen nur schwer zu besetzen waren aufgrund der Abstoßungskräfte zwischen den gelösten Molekülen in der Fest- und Massenphase68,69. Unsere Ergebnisse stimmen mit denen von Ref.70 überein, die beobachteten, dass Lasiodiplodia sp. konnte 81 % des Malachitgrüns innerhalb von 36 Stunden entfärben.
Das Monod-Modell wird verwendet, um die Beziehung zwischen der Grenzsubstratkonzentration und der spezifischen Wachstumsrate unter Verwendung der Gleichungen darzustellen. (19) und (20).
Hier wurden µ, µmax und Ks als Daten des biologischen Abbauversuchs bestimmt. Die Größe von Yx/s wurde aus der Steigung des Diagramms von dX dt gegenüber S geschätzt. Das ursprüngliche Monod-Modell wird unzureichend, wenn ein Substrat den biologischen Abbau verhindert. Monod-Derivate mit Substratinhibitionsanpassung Gl. (24 und 32), vorgeschlagen von den Modellen Haldane, Aiba-Edward, Luong, Han und Levenspiel, wurden verwendet, um die Auswirkungen der Hemmung bei einer hohen Substratkonzentration und der Stimulation bei einer niedrigen Substratkonzentration zu bewerten71,73,74, 74. Hier sind S und μ die Substratkonzentration bzw. die spezifische Wachstumsrate; μmax ist die maximale spezifische Wachstumsrate; n und m sind experimentelle Konstanten; Ks ist der halbe Substratsättigungskoeffizient und Sm ist die kritische Inhibitorkonzentration (mg/L), oberhalb derer das Wachstum aufhört.
Dabei sind µ = spezifische Wachstumsrate der Biomasse, µmax = Konstante der maximalen Verbrauchsrate, S = Substratkonzentration, K1 = Substrathemmkonstante (mg/L), Ks = Monod-Konstante und Sm = entscheidende Inhibitorkonzentration (mg/L). ; n und m sind experimentelle Konstanten.
Für den Konzentrationsbereich in der Studie (5–200 mg/l) wuchs die Länge der Verzögerungsphase t0 exponentiell mit der Malachitgrün-Konzentration. Ergänzende Abbildung 1a. Daher wurde angenommen, dass Malachitgrün in hohen Konzentrationen eine hemmende Wirkung auf die mikrobielle Entwicklung hat. Diese Ergebnisse stimmen mit denen überein, die zuvor für Mischkulturen ermittelt wurden36. Wir haben die Entwicklung der Lag-Phase mit der jeweiligen Wachstumsrate verglichen, um erweiterte Einblicke in die Auswirkungen der Lag-Phase zu erhalten. Es wurden zwei Trends beobachtet, einer unter der ergänzenden Abbildung 1a, c und einer über der ergänzenden Abbildung 1b der 100 mg/l Malachitgrün-Konzentration. Die Zeit der Verzögerungsphase t0 stieg linear mit einem Anstieg der maximalen spezifischen Wachstumsrate an, wenn die Konzentration von Malachitgrün, ergänzende Abbildung 1a, weniger als 100 mg/l betrug. Bei Konzentrationen über 100 mg/L wurde jedoch ein gegenteiliger Trend beobachtet (siehe Abbildung 1b), bei dem die Länge der Verzögerungsphase t0 mit abnehmender maximaler spezifischer Wachstumsrate zunahm. Die Ergebnisse der Kurvenanpassung in der ergänzenden Abbildung 2 unter Verwendung von Modellen wie Monod, Luong, Aiba-Edward, Han und Levenspiel stimmten nicht mit den experimentellen Ergebnissen überein und wurden ausgeschlossen. Das Luong-Modell lieferte gemäß Softwareausgabe und visueller Untersuchung einigermaßen akzeptable Ergebnisse. Die Genauigkeit und statistischen Analysen der vier in der Studie verwendeten kinetischen Modelle ergaben, dass Haldane das genaueste Modell war, das den minimalen quadratischen Mittelfehler und die minimalen AICc-Werte sowie das maximale angepasste R2 aufwies. Tabelle 10 zeigt die Af- und Bf-Werte. Die Af- und Bf-Werte für Haldane waren signifikant und näherten sich 1,0. Die Ergebnisse eines F-Tests zeigten, dass das Haldane-Modell besser war als die Aiba-Edward-, Han-, Levenspiel- und Luong-Modelle, die bei 96,1 %, 92,2 %, 84,43 lagen %, bzw. 82,2 %. Diese Ergebnisse zeigen, dass das Haldane-Modell den anderen überlegen war. Die berechneten Werte für die Haldane-Konstanten in dieser Arbeit, wie z. B. die Hemmungskonstantenrate, symbolisiert durch die maximale Wachstumsrate und die Halbsättigungskonstante umax, Ks und Ki, betrugen 1,02 h−1, 70 mg/L und 70 mg/L. L.
Die Pilze entfärben MG über Biosorption und biologischen Abbau als ihre Hauptmechanismen. Die Biosorption erfolgt sofort, wenn sich Farbstoffmoleküle an die funktionellen Gruppen auf der Oberfläche des Pilzmyzels binden, was sich in der schnellen Entfärbungsrate widerspiegelt, die ein Plateau erreicht, sobald die Bindungsstellen gesättigt sind und ein Gleichgewicht erreicht ist81. Beim biologischen Abbau werden die Farbstoffe enzymatisch in kleinere Moleküle zerlegt. Der enzymatische Abbau erfordert eine enge Anpassung der Polymerkette an das aktive Zentrum des Enzyms. Für eine hohe Abbaubarkeit ist Konformationsflexibilität erforderlich23. Die Immobilisierung von Pilzzellen kann die Produktion verschiedener Enzyme stabil auf einem Niveau aufrechterhalten, das höher ist als das, das mit suspendierten oder pelletierten Formen erreicht wird. Darüber hinaus erhöht die Immobilisierung von Pilzbiomasse die Widerstandsfähigkeit von Pilzen gegenüber Umweltbelastungen, wie z. B. dem Vorhandensein toxischer Moleküle in hohen Konzentrationen. Die Immobilisierung verbessert die Entfärbungseffizienz der Biomasse aufgrund der im Vergleich zur freien Pilzbiomasse weniger dichten Faserpackung. Dies liegt daran, dass den Pilzen eine größere Oberfläche zur Farbstoffadsorption zur Verfügung steht. Die Vergrößerung der Oberfläche der Pilzbiomasse führt tendenziell zu einer Verringerung der Beschränkungen des Stofftransports, was wiederum den Zugang zum Schadstoffabbau verbessert. Die Immobilisierung kann die wiederholte Verwendung des Systems ermöglichen, was eine einfachere Flüssig-Fest-Trennung ermöglicht und Verstopfungsphänomene vermeidet82. Die vorliegende Studie hat ergeben, dass Mucor sp. Das Komposit war in der Lage, 50 mg/L Malachitgrün (87,8 %) innerhalb von 72 Stunden bei einem pH-Wert von 7,5 und einer Temperatur von 30 °C zu entfärben, die für den Farbstoffabbau optimiert waren. Am umfassendsten erforscht sind Weißfäulepilze wie Phanerochaete chrysosporium, Bjerkandera sp., Trametes versicolor, Irpex lacteus und Pleurotus ostreatus, die Enzyme wie Ligninperoxidase, Manganperoxidase und Laccase produzieren. Aufgrund ihrer unspezifischen enzymatischen Aktivität können sie viele aromatische Verbindungen abbauen83. Referenz84 beobachtete, dass der MG-Farbstoffabbau durch zwei Pilzstämme, Aspergillus flavus (99,78 %) und Alternaria solani (91,72 %), sechs Tage lang erfolgte und bis zu 10,95 mg/l betrug, wenn MG die einzige Kohlenstoffquelle war. Der Abbau stieg jedoch um 97,43 bzw. 96,91 auf 18,25 mg/L %, wenn dem Medium eine zusätzliche Kohlenstoffquelle hinzugefügt wurde. Wie bereits beschrieben, sind Weißfäulepilze in der Lage, Farbstoffe erheblich zu entfärben, was in den meisten Fällen auf die Aktivitäten der Ligninperoxidase (LiP)22 und der Mn-abhängigen Peroxidase (MnP) zurückzuführen ist. Einige Studien haben eine durch Laccase (Lac) vermittelte Farbstoffentfärbung gezeigt85. Referenz63, die berichtete, dass die immobilisierte Laccase auf TiO2-ZrO2-SiO2-Material Alizarin Red S (ARS), Remazol Brilliant Blue R (RBBR) und Reactive Black 5 (RB5) aus einer wässrigen Lösung bei einer Konzentration von 5 mg/L abbaute optimale Prozessbedingungen, die bei pH 5 und 25 °C lagen, mit einer Abbaueffizienz von 100 %, 91 % bzw. 77 %. Bei Absorptionsprozessen ist Aktivkohle ein hochwirksames und vielseitiges Material. Über MG-Farbstoffe wurde in Lit. 86 berichtet, die zeigten, dass sie ein extrazelluläres oxidoreduktives, unspezifisches und nicht stereoselektives Enzymsystem einschließlich Ligninperoxidase, Tyrosinase, Manganperoxidase und Laccase produzieren, um MG-Farbstoff zu zerstören.
Die Ergebnisse der mikrobiellen Toxizitätsstudie zeigten, dass das Medium mit 100 mg/L (Kontrolle) MG Hemmzonen aufwies, was auf die Toxizität von MG gegenüber den Stämmen E. coli und Pseudomonas aeruginose sowie Staphylococcus aureus hinweist. Die behandelte Probe zeigte im Vergleich zur unbehandelten 100 mg/L MG keine Wachstumshemmung, was zeigt, dass die Bildung des Adsorptionsprozesses ungiftig war. Ergänzende Abbildung 3. Dies deutet darauf hin, dass das Abwasser möglicherweise keine negativen Auswirkungen auf seine Umgebung hat, wenn in Gewässer freigesetzt.
Die Recyclingfähigkeit von Nano-Bentonit und MgO-imprägnierten Tonadsorbentien zur MG-Entfernung wurde untersucht. Ergänzende Abbildung 4 zeigt die Ergebnisse von Recyclingstudien und die Grafik zeigt, dass es bei der MG-Entfernung bis zu sieben Zyklen zu einem minimalen Verlust kam. Nach sieben Zyklen sank die Wirksamkeit der MG-Entfernung des Nano-Bentonits und des mit MgO imprägnierten Tons jedoch von 93 auf 86,85 % bzw. 92,2 auf 83 %. Referenz68 berichtete, dass die Wiederverwendbarkeit einer Curcuma caesia auf Basis des AC-Adsorbens zur Entfernung von Malachitgrün auch nach acht Zyklen bei 81 % erhalten blieb.
Diese Studie hat gezeigt, dass Nano-Bentonit, MgO-imprägnierter Ton und immobilisiertes Mucor sp. ON934589.1sind wirksame Adsorbentien zur Entfernung von MG aus wässrigen Lösungen. Das auf BBD-Kombination basierende RSM wurde verwendet, um die Wirkung von vier verschiedenen Prozessvariablen (Adsorptionsmitteldosis, anfängliche MG-Konzentration, pH-Wert und Kontaktzeit) auf die Farbstoffentfernungseffizienz von Nanobentonit, MgO-imprägniertem Ton und immobilisiertem Mucor sp. zu untersuchen . ON934589.1in wässriger Lösung. Auch die relativen Auswirkungen der Wechselwirkungen der genannten Prozessvariablen konnten erfolgreich analysiert werden. Die entsprechenden experimentellen Werte der Farbstoffadsorption lagen bei 0,986 %, 0,973 % und 0,983 %, was weitgehend den optimalen Werten (0,93 %, 0,91 % und 0,87,8 %) entsprach, die vom Modell RSM für Nano-Bentonit vorhergesagt wurden. MgO-imprägnierter Ton und Mucor sp. (ON934589.1) bzw. Die optimale Malachitgrün-Entfernungseffizienz von MgO-imprägniertem Ton wurde bei einem pH-Wert von 9,0, einer anfänglichen MG-Konzentration von 50 ppm, einer Dosierung von 0,7 g und einer Kontaktzeit von 60 Minuten gefunden. Es wurde jedoch beobachtet, dass die Malachitgrün-Entfernungseffizienz von Nano-Ton bei 35 °C, 7,0, 60 Minuten, 1 g/L und 50 mg/L optimal ist. Die Malachitgrün-Adsorptionsisotherme auf MgO-imprägniertem Ton zeigte maximale Übereinstimmung mit dem Freundlich-Isothermenmodell mit einem R2-Wert von 0,982. Allerdings war die Langmuir-Adsorptionsisotherme besser für Nano-Bentonit geeignet (R2 = 0,992). Die Adsorptionsaktivitäten von Nanobentonit und MgO-imprägniertem Ton wurden an eine Modellgleichung pseudo-zweiter Ordnung mit R2-Werten von 0,996 bzw. 0,995 angepasst. Darüber hinaus wurden Nanobentonit und MgO-imprägnierter Ton mit R2-Werten von 0,965 bzw. 0,986 an die Temkin-Isotherme angepasst. Die freie Gibbs-Energie war positiv für Nanoton (0,72–7,5 kJ mol) und negativ für MgO-imprägnierten Ton (−4,07 bis −12,9). Darüber hinaus zeigten Nanobentonit und MgO-imprägnierter Ton Enthalpieänderungen von −0,151 bzw. 0,196. Bei einer 72-stündigen Entfärbungsuntersuchung eines Farbstoffs unter Verwendung des isolierten Pilzes Mucor sp. wurde eine hohe biologische Abbaueffizienz von 87,8 % erzielt. (GenBank-Zugangsnummer ON934589.1).
Alle im Rahmen dieser Studie generierten oder analysierten Daten stammen aus unserer eigenen Arbeit und es ist uns eine Freude, sie öffentlich zugänglich zu machen. Kontaktieren Sie [email protected].
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Mohammed Taha Moustafa
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Moustafa, MT Vorbereitung und Charakterisierung kostengünstiger Adsorbentien für die effiziente Entfernung von Malachitgrün mithilfe von Reaktionsoberflächenmodellierung und Wiederverwendbarkeitsstudien. Sci Rep 13, 4493 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-31391-4
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Eingegangen: 02. Dezember 2022
Angenommen: 10. März 2023
Veröffentlicht: 18. März 2023
DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-31391-4
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