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Jan 19, 2024

Wirkung von Fique-Fasern und deren Verarbeitung durch

Wissenschaftliche Berichte Band 12,

Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 15143 (2022) Diesen Artikel zitieren

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Diese Arbeit untersucht die Morphologie, die mechanischen und thermischen Eigenschaften von Biokompositen auf Basis von Epoxidharz-EP und Fique (Furcraea andina), einer einheimischen Kulturpflanze Südamerikas. Die EP-Fique-Biokomposite wurden unter Verwendung von Fique-Pulver (FP), einem Industrieabfall, der bei der Fique-Verarbeitung anfällt, Vlies-Fique-Fasermatten (NWF) und unidirektionalen Fique-Fasermatten (UF) mit Ausrichtung bei 0° und 90° hergestellt. Die Zugabe von Fique zur EP-Matrix schränkt die Bewegung der EP-Makromolekülketten ein und erhöht die thermische Stabilität von EP. REM-Bilder zeigten, dass die verwendete Fique-Form (Pulver oder Faser) und die Mattenanordnung zu Veränderungen in der Morphologie der Biokomposite führen können. Die mechanische Charakterisierung zeigt, dass Fique-Pulver und Fique-Fasern, die im 90°-Winkel ausgerichtet sind, als Füllstoffe für die Epoxidmatrix fungieren, während die Fique-Fasern, die im 0°-Winkel ausgerichtet sind, die EP-Matrix verstärken und den Zug- und Biegemodul um bis zu 5700 bzw. 1100 % sowie die Zug- und Biegefestigkeit erhöhen auf 277 % bzw. 820 % im Vergleich zu reinem EP. Die erzielten Ergebnisse können das Interesse an der Erforschung und Entwicklung von Produkten aus Fique-Pulvern und anderen Nebenprodukten der Naturfaserverarbeitung steigern und so die Abfallmenge im Boden und auf Mülldeponien sowie Umweltbedenken reduzieren und legen nahe, dass die EP-Fique-Biokomposite vielversprechend für den Einsatz in der Automobilindustrie sind Sektor.

Fique-Fasern werden aus der Fique-Pflanze (Furcraea andina) gewonnen, die in der Andenregion Südamerikas beheimatet ist und deren Eigenschaften denen von Sisal und Henequen1 sehr ähnlich sind. Das kolumbianische Ministerium für Landwirtschaft und ländliche Entwicklung stellte fest, dass im Jahr 2020 im Land rund 19.000 Tonnen Fique-Pflanzen produziert wurden2. Die Fique-Verarbeitung umfasst mehrere Phasen: Schneiden, Zerkleinern, Fermentieren, Trocknen und Verpacken der Blätter. Der Wirkungsgrad ist jedoch niedrig, da nur 4 % der Blätter (Fasern) verwendet und vermarktet werden und die restlichen 96 % (Pulver und Bagasse) im Allgemeinen in der Erde und in Schrotaufschüttungen entsorgt werden, was aufgrund ihrer hohen Produktion zu ernsthaften Umweltproblemen führt und Ansammlung (ca. 100 Tonnen pro Jahr). Fasern werden für Kunsthandwerk und die Herstellung von Säcken mit rustikalen Webstühlen verwendet, wobei traditionelle Technologien mit sehr geringer Leistung zum Einsatz kommen. Grundsätzlich besteht die Herausforderung für die verschiedenen Agrar- und Industriesektoren darin, nach Alternativen zur Nutzung der entsorgten Nebenprodukte zu suchen und mit den Fasern Produkte mit hohem Gesamtwert herzustellen. Jüngste Untersuchungen haben gezeigt, dass die Fique-Fasern mit anderen bekannten Naturfasern konkurrieren können, um verstärkte Biokomposite oder naturfaserverstärkte Verbundwerkstoffe (NFRC) für technologische Anwendungen herzustellen. Das Interesse, Naturfasern wie Fique für die Entwicklung alternativer Materialien zu nutzen, ist in den letzten Jahren gewachsen. Hauptsächlich für die Herstellung neuer nachhaltiger Produkte mit geringeren Kosten und geringeren CO2-Emissionen, Recyclingmöglichkeiten, biologischer Abbaubarkeit, verbesserter Leistung von Polymer- und Zementmatrizen, geringerem Gewicht und hoher Verfügbarkeit3,4. Diese Eigenschaften könnten als Vorteil gegenüber Verbundwerkstoffen angesehen werden auf synthetischen Fasern wie Glas oder Kohlenstoff, die nach ihrem Lebenszyklus Probleme hinsichtlich der Ölabhängigkeit und der Abfallentsorgung mit sich bringen.

Mehrere Studien haben gezeigt, dass die mechanischen Eigenschaften von Biokompositen durch mehrere Faktoren beeinflusst werden, wie z. B. den Fasergehalt5,6, die chemischen Behandlungen der Fasern7, die Geometrie und Ausrichtung der Naturfasern8 sowie den Unterschied in den Versagensmechanismen zwischen Partikeln, Kurz- und Langfasern verstärkte Biokomposite9.

Salman et al.10 untersuchten die mechanischen und morphologischen Eigenschaften von gewebtem Kenaf mit Ausrichtung bei 0°/90° und 45°/−45° und seinen Biokompositen aus Epoxid-, Polyester- und Vinylesterharzen. Ihre Ergebnisse zeigen, dass eine Faserorientierung von 0°/90° die höchsten mechanischen Eigenschaften (Zugfestigkeit, Biegefestigkeit und Modul) in den Biokompositen hervorruft. Eine andere von Maharana et al.11 durchgeführte Studie zum Einfluss des Fasergehalts und der Faserorientierung auf die mechanischen Eigenschaften von Epoxid-Jute-Kevlar-Hybridverbundwerkstoffen ergab, dass eine Faserbeladung von 40 % mit einer Faserorientierung von 30° die Zugeigenschaften des Hybridverbundwerkstoffs verbessert, während dies bei den Biegeeigenschaften der Fall war maximiert für 40 % Faserbeladung mit 45° Faserausrichtung. Prabakaran et al.12 untersuchten die Auswirkung der Faserorientierung auf die mechanischen Eigenschaften von Epoxid-Glasfaser-Verbundwerkstoffen mit Ausrichtung bei 0°/90° und Vliesmatten-Verbundwerkstoffen. Ihre Ergebnisse zeigen, dass nicht gewebte, mattenbasierte Spirograph-Verbundwerkstoffe eine quasi-isotrope Faserorientierung und eine bessere mechanische Leistung im Vergleich zu gewebten laminierten Verbundwerkstoffen aufweisen. In den letzten Jahren wurde über Biokomposite auf Epoxidbasis berichtet und hergestellt, die Lignozellulose-Biomasse wie Weizenstroh13, Banane, Kenaf14, Bambus15, Sisal16 und Dattelsteinmehl17 verwenden.

Dieser Artikel konzentriert sich auf die Frage, ob Fique-Fasermatten (Vliesstoff und bei 0° und 90° ausgerichtet) und Pulver effektiv für die Herstellung von Biokompositen auf Epoxidbasis eingesetzt werden können. In dieser Studie wurden die auf Epoxidharz basierenden Biokomposite mithilfe des Harzfilminfusionsverfahrens hergestellt. Die Auswirkung der Fique auf die Morphologie sowie die thermischen, Zug- und Biegeeigenschaften wurde ebenfalls bewertet. Diese Charakterisierungen sind wichtig für die Entwicklung alternativer Lösungen für die Industrie. Unser Ziel ist es, die Verwendung dieser Naturfaser und ihrer pulverförmigen Verarbeitungsrückstände als Verstärkung für Biokomposite auf Epoxidbasis zu bewerten, um einen positiven Einfluss auf die regionale Wirtschaft und die technologische Entwicklung zu erzielen und das Spektrum der Fique-Anwendungen zu erweitern. Die hier vorgestellte Machbarkeitsstudie zur Entwicklung von Prototypen von Autoteilen aus den vorgestellten Biokompositen unter Verwendung eines skalierbaren Prozesses und der Einbeziehung eines hochproduzierten agroindustriellen Nebenprodukts als Füllstoff für die Biokompositproduktion unterstützt die Neuheit dieses Artikels. Darüber hinaus können die erzielten Ergebnisse das Interesse an der Erforschung und Entwicklung von Produkten aus Fique-Pulvern und anderen Nebenprodukten der Naturfaserverarbeitung steigern und so die Abfallmenge im Boden und auf Deponien verringern und Umweltbedenken verringern.

Das verwendete Epoxidharz (EP) war ein universell einsetzbares Epoxidsystem mit niedrigem Modul, das auf einem niedrigviskosen Epoxidharz vom Typ Bisphenol A, Referenz „R3610“, und einem modifizierten cycloaliphatischen Aminhärter, Referenz „E-1610“, basierte. Das Epoxidharz und der Härter wurden von Sintepox (Bogota, Kolumbien) bezogen. Das Epoxidsystem wurde durch Mischen des Epoxidharzes und des Härters in einem Mischungsverhältnis von 50:50 (% Gew./Gew.) hergestellt. Die durchschnittliche Messdichte des ausgehärteten EP betrug 1,11 ± 0,03 g/cm3. Diese Messungen wurden gemäß der Norm ASTM D792-13 mittels der archimedischen Methode unter Verwendung eines Multifunktions-Feststoffdichtemessers DA-300 (Dahometer, China) durchgeführt.

Die Matten aus Fique-Pulver (FP) und unidirektionalem Fique (UF) wurden von „Empaques del Cauca“ (Popayan-Kolumbien) bereitgestellt. FP ist ein Verarbeitungsabfall, der bei der Verarbeitung von Fique-Fasern anfällt und nur durch ein 400-µm-Sieb gesiebt wurde. Industrielle Vliesfasermatten (NWF) wurden von der „Packaging Company of Medellin“ (Medellin-Kolumbien) geliefert. UF- und NWF-Matten wurden wie erhalten verwendet und vor der Herstellung der Biokomposite 24 Stunden lang in einem Ofen bei 80 °C getrocknet (Abb. 1). Die durchschnittliche Dichte von Fique betrug 0,78 ± 0,09 g/cm3. Experimentelle Forschung und Feldstudien an Pflanzen (entweder kultiviert oder wild), einschließlich der in dieser Arbeit entwickelten Sammlung von Pflanzenmaterial, entsprechen den einschlägigen institutionellen und nationalen Vorschriften sowie internationale Richtlinien und Gesetze.

Rohfaser: (a) Pulver (FP), (b) Vliesmatte (NWF), (c) unidirektionale Matte (UF).

Die reinen EP- und EP-fique-Biokompositplatten wurden mithilfe der Harzfilminfusionstechnik in einer Teflonform (300 mm × 300 mm) hergestellt. Für alle Biokomposite betrug die EP-Fique-Zusammensetzung gemäß Dichtemessungen 70/30 (% Gew./Gew.) oder 62/38 (% V/V). Bei EP-Fique-Matten wurde die Teflon-Formoberfläche zunächst mit einer dünnen Schicht EP beschichtet, dann wurden Fique-Matten auf die Form gelegt, um drei verschiedene Anordnungen zu erhalten: EP-NWF unter Verwendung des Fique-Vlieses und EP-UF unter Verwendung orientierter Fasern bei 0 ° und 90° (siehe Abb. 4). Danach wurden die Fique-Matten mit weiterem EP gefüllt und einwirken gelassen. Für das EP-FP-Biokomposit wurden EP und FP manuell gemischt, bis eine homogene Mischung entstand. Diese Mischung wurde 5 Minuten lang in einer Vakuumkammer belassen, um alle während des 5-minütigen Mischens entstandenen Luftblasen zu entfernen und sich dann in der Form zu verteilen. Abschließend wurde die Form in eine flexible Folie gelegt und 24 Stunden lang bei Raumtemperatur unter Vakuumbedingungen aushärten gelassen (Abb. 2).

Harzfilminfusionsverfahren (links) und reine EP- und EP-FP-Biokompositplatten, die mit dem Harzfilminfusionsverfahren erhalten wurden (rechts).

Die erhaltenen EP-Fique-Biokompositplatten zeigen, dass die Harzfilminfusionstechnik die Herstellung homogener Platten mit gut verteilten Fique-Fasern und -Pulvern ermöglicht, die für großformatige Automobilteile verwendet werden könnten. Mit dem vorgeschlagenen Verfahren können Naturfasern und verarbeitete Abfälle in der industriellen Produktion verwertet werden.

Als die sauberen EP- und EP-fique-Biokompositplatten fertig waren, wurden sie aus den Formen genommen und mit einem Wasserstrahlschneider (Protomax-Omax, Kent, USA) in verschiedene Zug- und Biegetestproben geschnitten. Die Wahl fiel auf das Wasserstrahlschneidverfahren, da die Materialien empfindlich auf die hohen Temperaturen reagieren, die bei anderen Schneidverfahren entstehen.

Aus den untersuchten Biokompositen wurde das EP-UF 0° ausgewählt, um zwei Automobilteile zusammenzubauen und die Funktionalität dieser Materialien in einem realen Herstellungsprozess, beispielsweise der Harzfilminfusion, zu beobachten. Der EP-UF-Gewichtsanteil betrug 70/30 (% Gew./Gew.) oder 62/38 (% Vol./Vol.) und wurde aufgrund seiner mechanischen Charakterisierungsergebnisse ausgewählt (siehe Abschnitt „Mechanische Eigenschaften“). Um die Prototypenteile zu erhalten, Aufgrund der Ressourcenbeschränkungen im Arbeitsbereich des CNC-Fräsers, in dem der Holzschnitt durchgeführt wurde, wurden zwei Formen bestehend aus zwei Hohlräumen (männlich und weiblich) im Maßstab hergestellt. Nachdem die Formen vorbereitet waren, wurden die Teile gemäß der Methodik hergestellt erklärt im Abschnitt „Vorbereitung von Biokompositen“. Abbildung 3 zeigt die verwendeten Formen und die Anordnung der Matten und des Harzes in der Form vor dem Kuratierungsprozess.

Formen und Konfigurationen zur Herstellung von Automobilteilen mit dem Harzfilminfusionsverfahren.

Ein Rasterelektronenmikroskop (REM) Phenom PRO Die Proben wurden 15 Minuten lang in flüssigen Stickstoff getaucht, um einen Sprödbruch zu erzielen, und mit Gold sputterbeschichtet, um ihre elektrische Leitfähigkeit zu erhöhen. Es wurde eine Spannung von 10 kV angelegt und es wurden 500-fache und 2000-fache Vergrößerungen aufgenommen.

Reines Epoxidharz, Biokomposite auf Epoxid-Fique-Basis, Fique-Pulver und Fique-Fasern wurden thermisch mit DSC und TGA charakterisiert (Daten finden Sie in den Zusatzinformationen). DSC-Tests von Biokompositen auf Basis von reinem Epoxidharz und Epoxidharz wurden mit einem Differentialscanningkalorimeter TA Q2000 (Texas Instruments, Dallas, TX, USA) unter den folgenden Bedingungen durchgeführt:

Stickstoffatmosphäre

Scangeschwindigkeit von 10 °C/min

Probengewicht 10 mg

Die Proben wurden zunächst Erhitzungszyklen im Bereich von 20 bis 150 °C unterzogen, um die thermische Vorgeschichte im Zusammenhang mit Verarbeitungsereignissen zu löschen. Es folgten Kühlzyklen, die die Temperatur von 150 auf –20 °C senkten. Schließlich steigen die zweiten Heizzyklen von − 20 auf 150 °C. Für diese Studie wurden die Kühl- und zweiten Heizzyklen angegeben.

Thermogravimetrische Analysetests (TGA) wurden mit einem Thermogravimeter TA Q500 (Texas Instruments, Dallas, TX, USA) mit einer ansteigenden Temperatur von 25 bis 600 °C und einer Heizrate von 10 °C/min durchgeführt. DSC- und TGA-Proben wurden in Aluminiumtiegeln unter einer N2-Atmosphäre analysiert.

Zugversuche und Dreipunkt-Biegeversuche wurden in einer Universalprüfmaschine INSTRON Modell 3366 (INSTRON, Norwood, MA, USA) unter folgenden Bedingungen durchgeführt:

Die Konditionierung erfolgte sieben Tage lang bei 23 °C und 50 % relativer Luftfeuchtigkeit

Zugversuche wurden mit einem Axialdehnungsmesser INSTRON Modell 2630 (Messlänge 50 mm) (INSTRON, Norwood, MA, USA) und Proben vom Typ I (ASTM-D 638-14) mit einer Traversengeschwindigkeit von 5 mm/min durchgeführt.

Biegetests wurden an Stäben mit rechteckigem Querschnitt (12,5 mm * 3 mm) mit einer Traversengeschwindigkeit von 1,3 mm/min und einem Abstand zwischen den Stützfeldern von 50 mm bis zu 5 % Dehnung gemäß ASTM D 790 durchgeführt. 17 Standard.

Die Ergebnisse wurden aus durchschnittlich fünf Proben entnommen.

Abbildung 4 zeigt die Proben von EP-fique-Biokompositen, die für die Zug- und Biegetests verwendet wurden. Bei EP-FP-Biokompositen (Abb. 4a) wurden gut verteilte Fique-Pulverpartikel auf der Oberfläche beobachtet. In den Biokompositen aus Fique-Matten können lange Fique-Fasern beobachtet werden, die bei 0° (Abb. 4b), 90° (Abb. 4c) und in einer zweidimensionalen zufälligen Anordnung (Abb. 4d) ausgerichtet sind.

Zug- und Biegeproben von (a) EP-FP (b) EP-UF 0° (c) EP-UF 90° und (d) EP-NWF-Biokompositen.

Die Zug- und Biegeeigenschaften der Materialien wurden einer Varianzanalyse (ANOVA) unterzogen und der Tukey-Test wurde mit einem Signifikanzniveau von 0,05 angewendet. Alle statistischen Analysen wurden mit Minitab Statistical Software Release 12 (Pennsylvania, USA) durchgeführt.

Abbildung 5 zeigt den Einfluss der Zugabe von Fique auf die mechanischen Eigenschaften des EP (Daten in den Zusatzinformationen verfügbar). Diese Ergebnisse sind ebenfalls zusammengefasst und in Tabelle 1 dargestellt.

Durchschnittliche Zug- und Biegespannung im Vergleich zur Verformung von reinem EP und seinen EP-förmigen Biokompositen.

Zugtests zeigen, dass die Einbindung von Fique-Pulver und -Fasern im Vergleich zu EP-FP und EP-UF 0° (UF parallel zur aufgebrachten Last ausgerichtet) zu signifikanten Steigerungen (p < 0,05) der Zugmodulwerte (TM) zwischen 2600 und 5700 % führt die saubere EP-Matrix. Dieser Versteifungseffekt wird durch die höheren mechanischen Eigenschaften von Fique und eine in DSC-Tests beobachtete Abnahme der EP-Beweglichkeit aufgrund von Fique-Fasern verursacht (Abschnitt „Thermische Eigenschaften“).

Die Zugfestigkeit (TS) von EP-FP und EP-UF 90° (UF senkrecht zur aufgebrachten Last ausgerichtet) unterschied sich nicht signifikant von EP (p ≥ 0,05). Allerdings stiegen die TS-Werte von EP-NWF und EP-UF 0° im Vergleich zu EP um 71 bzw. 277 %. Diese Ergebnisse zeigen, dass Fique-Pulver und die im 90°-Winkel ausgerichteten unidirektionalen Fique-Matten als Füllstoff wirken, während Vliesstoffe und im 0°-Winkel ausgerichtete unidirektionale Fique-Matten die EP-Matrix verstärken.

Frühere Studien, die an PP-Kenaf18- und HDPE-henequen19-Biokompositen durchgeführt wurden, legten nahe, dass Biokomposite mit parallel zur aufgebrachten Last (0°) ausgerichteten Fasern in der Lage waren, die gleiche aufgebrachte Last beizutragen und aufgrund minimaler Faserbrüche eine viel längere Faserstruktur aufwiesen. Dies trägt zur Stärkung der Biokompositstruktur aufgrund einer homogenen Lastverteilung bei. Andererseits unterstützen Biokomposite mit 90°-Ausrichtung weniger Zugbelastungen und führten zu einem höheren Faserbruch18,19. Daher hängt die mechanische Leistung von EP-fique-Biokompositen stark von der Struktur und dem Ausrichtungswinkel der Fasern ab.

Abbildung 6 zeigt, dass ein Versagen des 90°-Biokompositmaterials EP-UF auftritt und sich entlang der Fique-Fasern in 90°-Ausrichtungswinkeln ausbreitet. Dies erklärt auch, warum das 0° ausgerichtete EP-UF-Biokomposit im Vergleich zu den 90°-Proben EP-FP und EP-UF eine gute Zugfestigkeit beibehalten konnte. Auch Naturfasern mit einem höheren Zellulosegehalt und einem höheren Aspektverhältnis (L/D) können zu einer höheren Verstärkungswirksamkeit beitragen, da der Kontakt zwischen den Verstärkungselementen und der Matrix über eine größere Oberfläche erfolgt.

Nach dem Zugversuch beobachtete Bruchmodi in EP-FP-, EP-UF 0°- und EP-UF 90°-Verbundwerkstoffen.

Gleichzeitig verringert der Fique-Einbau die Bruchverformung (εb) der EP-Matrix und könnte mit der schwachen Grenzflächenbindung zwischen Fique und EP sowie dem versteifenden Effekt der Grenzflächendiskontinuitäten zusammenhängen, die sich auf die Verformungskapazität der Biokomposite auswirken (siehe). Abschnitt „Morphologie“. Bei den EP-FP-Proben vergrößert sich die Grenzflächenfläche zwischen der Matrix und den Fique-Partikeln aufgrund der größeren Oberflächenfläche, wodurch die εb-Werte von 90 auf 2,8 % sinken. Bei EP-Fique-Matten-Biokompositen nimmt εb ab zwischen 97 und 80 % für EP-UF 90° bzw. EP-UF 0° im Vergleich zur EP-Matrix (p < 0,05). Dieses Ergebnis könnte mit einer größeren Spannungsübertragung zwischen EP- und Fique-Fasern und einem Faserschlupf innerhalb der Matrix zusammenhängen für EP-UF 0°-Ausrichtung. Biegetestergebnisse zeigen, dass die Biegemodulwerte (FM) für Biokomposite EP-90° und EP-UF 0° im Vergleich zu reinem EP um etwa 340 bzw. 1100 % ansteigen. Die Biegefestigkeit (FS) steigt um etwa 430 bzw. 820 % für EP-90° bzw. EP-UF 0° im Vergleich zu reinem EP.

Im Allgemeinen verbessert die Zugabe von Fique-Fasern die mechanischen Eigenschaften der Epoxidmatrix und erzeugt einen Versteifungs- und Verstärkungseffekt, der sich für Produktanwendungen wie Automobilteile, bei denen Steifigkeit und Widerstandsfähigkeit wesentliche Faktoren sind, als relevant erweisen könnte. Die Ergebnisse zeigten, dass bei 0° ausgerichtete lange Fique-Fasern die besten mechanischen Eigenschaften unter den analysierten Proben erzeugten. Daher ist die Diskussion über die Ausrichtung der Fique-Fasern ebenfalls von entscheidender Bedeutung, da sie Auswirkungen auf die Leistung und Qualität der Biokomposite hat.

Abbildung 6 zeigt die Proben und die Bruchmechanismen der EP-FP- und EP-UF-Biokomposite nach den Zugtests. Bei den 90°-Biokompositen EP-FP und EP-UF ist zu beachten, dass der Bruch durch das gleichzeitige Versagen der Matrix und der dispergierten Fique-Partikel oder Langfasern, die in einem Winkel von 90° in der Matrix ausgerichtet sind, entsteht. Bei EP-UF 0°-Proben kommt es zuerst zum Matrixversagen, gefolgt von den ausgerichteten Fique-Fasern.

Dieser Unterschied in den Bruchmechanismen zwischen mit Partikeln und orientierten Fasern formulierten Verbundwerkstoffen wurde bereits von anderen Forschern beobachtet9,20. Diese Studien kamen zu dem Schluss, dass die Bruchebene für den Bereich mit dem minimalen Widerstand der Grenzfläche zwischen der Matrix und den Fasern oder für den Bereich mit fehlenden Fasern oder fehlender Haftung an der Matrix erhalten wird.

Zugtestergebnisse zeigen, dass unidirektionale Fique-Fasern, die bei 0° ausgerichtet sind, als Verstärkung der EP-Matrix wirken und die Zugfestigkeit im Vergleich zu Fique-Pulver und Fique-Fasern, die bei 90° ausgerichtet sind, um fast 300 % erhöhen, was keine signifikanten Unterschiede in der Zugfestigkeit erzeugte Stärke. Die während des Zugtests erzeugte Spannung verursacht Scherspannungen (τ) zwischen der Faser und der Matrix, die zu einer Ablösung der Grenzfläche führen. Am Rand der Grenzfläche hängt die Spannungsübertragung von der Matrix auf die Fasern von τ an der axialen Grenzfläche ab. Bei EP-FP- und EP-UF 90°-Biokompositen lässt sich die Grenzfläche zwischen den Partikeln, den orientierten Fasern und der Matrix während des Tests leicht lösen, bei EP-UF 0°-Biokompositen hingegen ist die Spannung (τ), die bei entsteht Der Rand der Grenzfläche liegt aufgrund der größeren Haftung von EP- und Fique-Fasern sowie einer größeren Kontaktfläche zwischen den Verstärkungselementen und der Matrix höher. Dies erklärt die beobachteten Bruchmechanismen und die in den Biokompositen mit unidirektionalen Fique-Fasern beobachtete Verstärkung.

Die Abkühlkurven zeigen das Fehlen von Kristallisationsexothermen, was darauf hindeutet, dass das EP und die EP-fique-Biokomposite beim Abkühlen keine Kristallisation zeigen (Abb. 7a). Der zweite Heizzyklus (Abb. 7b) zeigt die Glasübergangstemperatur (Tg). des EP bei 22 °C. Durch die Zugabe von Fique-Pulver und Fique-Fasern erhöht sich diese Temperatur auf 29 bzw. 57 °C. Dieser Anstieg der Tg-Werte weist darauf hin, dass das Vorhandensein von Fique die Mobilität der EP-Ketten beeinflusst. Allerdings ist dieser Effekt bei EP-UF-Biokompositen größer. Dies hängt möglicherweise mit einer stärkeren Verstärkungswirkung der Fique-Fasern im Vergleich zu Fique-Pulver zusammen, was die Bewegung der EP-Makromolekülketten einschränkt. Ähnliche Ergebnisse wurden kürzlich von Hidalgo und Correa für EP-NWF-Matten-Biokomposite berichtet3.

(a) Abkühlen und (b) zweites Erhitzen für reines EP und ihre feinen Biokomposite.

Thermogravimetrie- (TG) und abgeleitete Thermogravimetrie-über-Temperatur-Kurven (DTG) wurden verwendet, um die thermische Stabilität von Fique-Pulver, Fique-Fasern, EP und ihren Fique-Biokompositen zu bestimmen. Die Ergebnisse sind in den Abbildungen dargestellt. 8 und 9. Die thermischen Ergebnisse dieser Tests sind auch in Tabelle 2 zusammengefasst.

(a) TGA und (b) DTG von Fique-Fasern und Fique-Pulver.

TGA aus reinem Epoxidharz und EP-Fique-Biokompositen.

Bei Fique-Fasern und -Pulver wurden drei Hauptsektoren des Massenverlusts beobachtet. Die erste Zone zwischen 60 und 100 °C steht im Zusammenhang mit der Feuchtigkeitsverdunstung, die in der Oberfläche der Probe vorhanden war. Die anderen beiden lagen zwischen 250–350 °C und 350–600 °C und stehen im Zusammenhang mit dem Hemizellulose- bzw. Zelluloseabbau. Die beginnenden Zersetzungstemperaturen (To) dieser Regionen sind bei Fique-Fasern höher als bei Fique-Pulver. Dies hängt damit zusammen, dass das Fique-Pulver aus der äußeren Zone der Fique-Fasern stammt und im industriellen Maßstab während des Entwirrungsprozesses der Fasern hergestellt wird. Dieses Fique-Pulver kann Wachse und Zellbestandteile enthalten, die seine thermische Stabilität verringern könnten. Die DTG-Kurven zeigen einen ersten Peak, der mit der Temperatur der maximalen Gewichtsverlustrate (Tmax) von Hemicellulose zusammenhängt und bei 256 °C für Fique-Pulver und 298 °C für Fique-Fasern liegt. Der zweite Peak hängt damit zusammen, dass die Tmax von Cellulose bei Fique-Fasern höher ist.

Die Höhe der in den DTG-Kurven beobachteten Peaks hängt auch mit den Konzentrationen mehrerer Materialien zusammen, wie z. B. Polymermischungen21 und lignozellulosehaltigen Rückständen22. Aus den DTG-Kurven geht hervor, dass die Höhe des Peaks im Zusammenhang mit der Zellulosezersetzung bei Fique-Fasern höher ist als bei Fique-Pulver, was mit einem höheren Cellulosegehalt in Fique-Fasern zusammenhängen könnte.

Abbildung 9a zeigt, dass die EP-Zersetzung und ihre feinen Biokomposite in einem zweistufigen Prozess erfolgen. Dies zeigt, dass diese Materialien ein ähnliches thermisches Abbauverhalten aufweisen. Der erste Abbauschritt findet zwischen 90 und 200 °C statt und ist auf die Zersetzung kleiner Moleküle des EP zurückzuführen. Der zweite Abbauschritt, der im Bereich von 250–500 °C beobachtet wird, zeigt die Zersetzung der Hauptpolymerkette3,23. Für beide Abbauschritte waren die To-Werte von Fique-Biokompositen höher als die To-Werte von reinem EP. Das Ergebnis wurde bereits für EP-NWF-Matten-Biokomposite beobachtet und berichtet3.

Die Tmax-Werte von Fique-Biokompositen waren höher als diejenigen, die für reines EP beobachtet wurden (Abb. 8b). Sie zeigen, dass Fique-Pulver und Fique-Fasern die thermische Stabilität von EP verbessern. Diese Ergebnisse wurden für mehrere Biokompositmaterialien auf Basis thermoplastischer 5,24,25 und duroplastischer Matrizen 3,11 berichtet und können als Vorteil hinsichtlich der Leistung und Betriebstemperatur dieser Materialien angesehen werden.

REM-Aufnahmen der EP-Fique-Biokomposite sind in Abb. 10 dargestellt. In diesen Bildern ist zu erkennen, dass der verwendete Fique-Typ (Pulver oder Faser) und die Fique-Mattenanordnung Veränderungen in der Morphologie der Biokomposite hervorrufen.

REM-Aufnahmen der Querschnittsfläche von EP-fique-Biokompositen.

Bei EP-FP-Biokompositen wurden halbkreisförmige und längliche Fique-Pulverpartikel innerhalb der EP-Matrix mit Durchmessern um 100 µm beobachtet. Die verwendete Fique-Matte und die Faserorientierung erzeugen Änderungen in der Richtung und Verteilung der Fasern innerhalb der Matrix. Bei den Biokompositen EP-UF 0° und EP-UF 90° sind die Fasern senkrecht bzw. parallel zur Bruchebene ausgerichtet, während bei den EP-NWF-Verbundwerkstoffen die Fasern in einer zweidimensionalen Zufallsanordnung vorliegen. Darüber hinaus deuten die beobachteten Grenzflächenräume (gelbe Kreise in Abb. 10) auf eine schwache Grenzflächenbindung zwischen Fique und Epoxidmatrix hin und könnten mit der beobachteten Abnahme der Verformung beim Bruch zusammenhängen (Abschnitt „Mechanische Eigenschaften“).

Der Designprozess der Autoteile wurde mit dem SolidWorks-Oberflächenmodul durchgeführt. Es ermöglicht die Erstellung von Skizzen der Hauptlinien und Beschichtungen mit Oberflächen komplexer Geometrien, die sonst nicht möglich wären. Einer der Vorteile des Oberflächenmoduls besteht darin, dass ein 3D-Modellierungsprozess durchgeführt werden kann, bei dem die Hauptperspektiven eines Objekts verwendet werden. Jedes ist wiederum in seiner entsprechenden Ebene angeordnet, um ein lineares System im Raum zu erzeugen, dessen Koordinaten von jeder entsprechenden Ebene beeinflusst werden. Auf diese Weise könnten die Seiten-, Draufsicht- und Vorderansichten separat skizziert und zusammengefügt werden, um komplexe Skizzen zu erstellen. Für diese Studie wurde ein vollständig maßstabsgetreues Auto entworfen und zwei Teile (Tür und Motorhaube) aus EP-UF 0°-Biokompositen hergestellt (Abb. 11). Diese Wahl war auf den höheren Modul und Widerstand zurückzuführen, der bei Zug- und Biegetests erzielt wurde. Die während der mechanischen Tests parallel zur aufgebrachten Last ausgerichteten Fique-Fasern und die Versteifungswirkung der Fasern ermöglichten die Herstellung eines steifen Biokompositmaterials mit Zug- und Biegefestigkeit (36,6 bzw. 21,2 MPa), vergleichbar mit anderen kommerziellen Automobilprodukten, über die in der Literatur berichtet wird18 . Außerdem könnte durch die Harzfilminfusionsverarbeitung ein erheblicher Druck innerhalb der Form erzeugt werden, der dann während der Aushärtung eine homogene Verdichtung von Fique-Fasern und EP ermöglicht. Auf diese Weise ist es möglich, skalierte Autoteile mit gleichmäßiger Dicke und guter Homogenität zu erhalten, die für die Autoteileproduktion skaliert werden können.

Automobilteile (Tür und Motorhaube) hergestellt aus EP-UF 0°-Biokompositen (Maßstab 1:5).

Ziel dieser Studie war es, die Verwendung natürlicher Fique-Fasern und ihrer Verarbeitungsnebenprodukte für die Herstellung von Biokompositen auf Epoxidharzbasis unter Verwendung von Harzfilminfusion sowie die Auswirkungen der natürlichen Faserform und -orientierung auf die mechanischen und thermischen Eigenschaften dieser Materialien zu untersuchen. Angesichts der in dieser Arbeit vorgestellten Ergebnisse kann folgende Schlussfolgerung gezogen werden:

Die mechanische Charakterisierung ergab, dass ausgerichtete Fique-Fasern bei einem Orientierungswinkel von 0° den Zug- und Biegemodul im Vergleich zu reinem EP um bis zu 5700 % bzw. 1100 % erhöhen. Außerdem fungieren Fique-Pulver (ein Nebenprodukt der Fique-Faser-Verarbeitung) und im 90°-Winkel ausgerichtete Fique-Fasern als Füllstoffe für die Epoxidmatrix, während die im 0°-Winkel ausgerichteten Fique-Fasern die EP-Matrix verstärken und die Zugfestigkeit auf bis zu 277 % und die Biegefestigkeit erhöhen bis zu 820 %. Dieses Verhalten hängt mit einer homogenen Lastverteilung aufgrund der Faserorientierung und einem höheren Aspektverhältnis (L/D) zusammen, was zu einer höheren Verstärkungswirksamkeit für EP-UF 0°-Biokomposite beitragen kann. Daher hängt die mechanische Leistung von EP-Fique-Biokompositen stark von der Struktur und dem Ausrichtungswinkel der Fasern ab.

Die thermische Charakterisierung zeigt, dass Fique-Pulver und Fique-Fasern die Bewegung der EP-Makromolekülketten einschränken und die thermische Stabilität von EP erhöhen. Diese Ergebnisse können als Vorteil für die Leistung und Betriebstemperatur von Biokompositen auf Fique-Basis angesehen werden. Die zug- und biegemechanische Charakterisierung zeigte, dass der Einbau von Fique-Pulver und -Fasern einen Versteifungseffekt der EP-Matrix hervorrief.

REM-Bilder zeigten, dass die verwendete Fique-Form (Pulver oder Faser) und die Faserausrichtung (0° oder 90°) Veränderungen in der Morphologie und den Grenzflächenräumen der Biokomposite hervorriefen, die auf eine schwache Grenzflächenbindung zwischen Fique und Epoxidmatrix hinweisen. Somit könnten sie eine Verringerung der Bruchverformung bewirken, wie in dieser Arbeit beobachtet.

Das Harzfilminfusionsverfahren ermöglicht die Herstellung von Biokompositplatten und Prototypen von Automobilteilen mit gleichmäßiger Dicke und guter Homogenität. Diese Teile könnten für die Serienproduktion von Teilen hergestellt werden. Diese Ergebnisse zeigen deutlich die Möglichkeit, EP-Fique-Biokomposite als alternative Materialien für Anwendungen im Automobilsektor als Produkte auf Naturfaserbasis in Betracht zu ziehen, und könnten das Interesse an der Erforschung und Entwicklung von Produkten aus Fique-Pulvern und anderen Nebenprodukten der Verarbeitung von Naturfasern erhöhen, die deren Anreicherung reduzieren in Böden und Deponien, Umweltbelange und erzeugen einen positiven Einfluss auf die regionale Wirtschaft, die technologische Entwicklung und erweitern das Spektrum der Fique-Anwendungen.

Alle während dieser Studie generierten oder analysierten Daten sind in diesem veröffentlichten Artikel und seinen ergänzenden Informationsdateien enthalten.

Echeverry, R., Franco, LM & Gonzalez, M. FIQUE EN COLOMBIA (ITM, Fondo Editorial Metropolitano, Instituto Tecnológico, 2015).

Kolumbianisches Ministerium für Landwirtschaft und ländliche Entwicklung. Fique Agrarindustriekette. https://sioc.minagricultura.gov.co/Fique/Documentos/2021-03-31 Cifras Sectoriales.pdf (2020).

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Wir danken der Universidad Autónoma de Occidente (Kalifornien-Kolumbien) für die technische und finanzielle Unterstützung; an das Centre of Excellence in New Materials der Universidad del Valle (Kalifornien-Kolumbien) für SEM-Messungen. Die Autoren danken der „Compañia de Empaques de Medellin“ (Medellin-Kolumbien) für die Bereitstellung der industriellen Fique-Vliesmatten und der „Empaques del Cauca“ (Popayan-Kolumbien) für die Bereitstellung der rohen Fique-Fasern und -Pulver.

Forschungsgruppe für Fertigungstechnologien GITEM, Autonome Universität des Westens, Cali, Kolumbien

Nicolas Centeno-Mesa, Oscar Lombana-Toro, Juan P. Correa-Aguirre und Miguel A. Hidalgo-Salazar

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NCM: Datenkuration, formale Analyse, Untersuchung, Schreiben – Originalentwurf. OLT: Datenkuration, formale Analyse, Untersuchung, Schreiben – Originalentwurf. JPC: Datenkuration, formale Analyse, Untersuchung, Schreiben – Überprüfen und Bearbeiten. MHS: Konzeptualisierung, formale Analyse, Finanzierungsbeschaffung, Methodik, Untersuchung, Überwachung, Schreiben – Überprüfung und Bearbeitung. Alle Autoren haben das Manuskript überprüft.

Korrespondenz mit Juan P. Correa-Aguirre.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Centeno-Mesa, N., Lombana-Toro, O., Correa-Aguirre, JP et al. Einfluss von Fique-Fasern und ihren Verarbeitungsnebenprodukten auf Morphologie, thermische und mechanische Eigenschaften von Biokompositen auf Epoxidbasis. Sci Rep 12, 15143 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-18934-x

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Eingegangen: 24. Januar 2022

Angenommen: 22. August 2022

Veröffentlicht: 07. September 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-18934-x

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